A.5 水不溶物的测定

A.5.1 原理

海藻酸钾水溶液通过砂芯坩埚减压抽滤，将残留物洗净后干燥至恒重，以质量分数表示。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 真空泵。

A.5.2.2 砂芯埚：滤板孔径16um～40um。

A.5.3 测定步骤

称取试样约0.5g，称准至0.0002g，于500mL烧杯中，加水至200mL，盖上表面皿，加热煮沸，保持微沸1h(加热时注意搅动)。趁热用已干燥恒重(前后两次质量之差不大于0.0002g为恒重，冷却操作时需严格保持冷却时间的统一)的砂芯坩埚减压过滤，并用热水充分洗涤烧杯和砂芯坩埚，然后将砂芯甘埚于105℃±2℃烘箱内烘至恒重(前后两次质量之差不大于0.0003g为恒重)。

A.5.4 结果计算

水不溶物的质量分数w1按公式(A.2)计算：

式中：

m1——砂芯坩埚与水不溶物的质量，单位为克(g)；

m2——砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；

m3——试样的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

A.6 灰分的测定

A.6.1 原理

海藻酸钾在600℃±25℃灼烧完全后残留的无机物质为灰分。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 高温炉。

A.6.2.2 电炉。

A.6.2.3 干燥器(内有干燥剂)。

A.6.2.4 天平：感量为0.1mg。

A.6.2.5 瓷坩埚。

A.6.3 测定

A.6.3.1 坩埚的恒重

取洁净的瓷坩埚放入高温炉，在600℃±25℃温度下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重。

A.6.3.2 灼烧

在已恒重的坩埚中称取干燥减量测定后的试样约2g，称准至0.0002g，在电炉上小心炭化至无烟后置入高温炉，于600℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却30min在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入几滴30%双氧水(H₂O₂)溶液(以刚润湿为好，不宜多加)，于电炉上小火蒸干后，再次灼烧至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次质量相差不超过0.002g为恒重。

A.6.4 结果计算

灰分的质量分数w2按公式(A.3)计算：

式中：

m4——空坩埚的质量，单位为克(g)；

m5——灰化前坩埚与试样的质量，单位为克(g)；

m6——灰化后坩埚与试样的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2.0%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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