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A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 氯化钙溶液:25g/L。
A.2.1.2 硫酸溶液:1mol/L。
A.2.1.3 1,3-二羟基萘乙醇溶液(10g/L):称取约1g 1,3-二羟基萘溶于100mL无水乙醇,混匀(现用现配)。
A.2.1.4 盐酸。
A.2.1.5 异丙醚。
A.2.2 试样溶液的制备
称取约1g试样,溶于100mL水中备用。
A.2.3 鉴别
A.2.3.1 可溶性试验
试样在水中缓慢溶解形成黏胶状液体,不溶于乙醇和30%以上的乙醇溶液,不溶于三氯甲烷和乙醚,以及pH<3的酸溶液。
A.2.3.2 氯化钙沉淀试验
量取5mL试样溶液,加入1mL氯化钙溶液,应立即产生大体积凝胶状沉淀。
A.2.3.3 硫酸沉淀试验
量取10mL试样溶液,加入1mL硫酸溶液,应产生重质凝胶状沉淀。
A.2.3.4 海藻酸盐鉴定
量取5mL试样溶液,加入1mL新制的1,3-二羟基萘乙醇溶液和5mL盐酸摇匀。煮沸5min,放冷,转移至60mL分液漏斗中,容器用5mL水洗涤,洗液并入分液漏斗中。加入15mL异丙醚,振摇提取,分取醚层,同时做空白对照,试样管的异丙醚层与对照管比较,应显深紫色。
A.3 黏度的测定
A.3.1 原理
黏度计的转子在海藻酸钾溶液中转动时,受到黏滞阻力,使与指针连接的游丝产生扭矩,与黏滞阻力抗衡,最后达到平衡时,即可读数。
A.3.2 仪器和设备
旋转黏度计。
A.3.3 测定步骤
A.3.3.1 配制1%试样溶液500mL~600mL。称取5.0g~6.0g试样,加入预先量好的水中,需先按试样量计算出所需水的量,溶解试样时,应先打开电动搅拌机,在搅拌状态下慢慢加入试样,搅拌,直至呈均匀的溶液,放置至气泡脱尽备用。
A.3.3.2 先调整溶液温度为20℃±0.5℃,再按黏度计操作规程进行测定,启动黏度计开关以后,旋转约0.5min,待读数稳定后,即可读数。
A.3.4 结果计算
A.3.4.1 黏度(数字式黏度计)直接读数。
A.3.4.2 黏度(指针式黏度计)按公式(A.1)计算:
A=S·K--------(A.1)
式中:
A——黏度,单位为毫帕秒(mPas);
S——旋转黏度计指针指示读数,单位为毫帕秒(mPa·s);
K——测定时选用的相应的转子与转速的系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3.0%。
A.4 pH的测定
配制10g/L的试样溶液,按GB/T9724测定。
相关链接:食品添加剂海藻酸钾(褐藻酸钾)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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