A.6 硒(Se)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸羟胺。

A.6.1.2 环己烷。

A.6.1.3 盐酸溶液：1+1。

A.6.1.4 氨水溶液：1+1。

A.6.1.5 2,3-二氨基萘溶液：称取0.1g 2,3-二氨基萘和0.5g盐酸羟胺，溶解在0.1mol/L的盐酸溶液中，制成100mL溶液。

A.6.1.6 硒(Se)标准溶液：0.01mg/mL。

A.6.2 仪器和设备

分光光度计，配有光程为1cm的比色皿。

A.6.3 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中，加25mL水，5mL盐酸溶液，搅拌，加热煮沸15min,冷却。用氨水溶液调节pH为2±0.2(用精密pH试纸检查),加入0.2g盐酸羟胺，搅拌至溶解，立即加入5mL 2,3-二氨基萘溶液，混匀。盖上表面皿，在室温下静置100min。然后全部转移至125mL分液漏斗中，补加水至约60mL。用移液管加10mL环已烷，用力振荡2min,静置分层后，弃去水层。用1cm的比色管，在波长约380nm处，以水作参比，测定吸光度。其吸光度不应大于标准。
标准是用移液管移取3mL硒标准溶液，与试样同时同样处理。

A.7 氯化物(以C1计)的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于50mL烧杯中，加10mL水使试样溶解。然后全部转移至50mL比色管中加2mL硝酸银溶液(17g/L)和1mL硝酸溶液(1+2),再加水至刻度，摇匀。置于暗处放置10min,与标准比浊溶液比较，其浊度不应深于标准。

标准比浊溶液是移取3.00mL氯(C1)标准溶液(0.1mg/mL),置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。

A.8 铁(Fe)的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 铁(Fe)标准溶液：0.01mg/mL。

A.8.1.2 其余同GB/T3049-2006中第4章。

A.8.2 仪器和设备

分光光度计：配有光程为4cm的比色皿。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1工作曲线的绘制

按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为0.01～0.1mg工作曲线。

A.8.3.2 测定

称取约10g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加50mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸4min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取10mL试样溶液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-2006中6.4从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。

同时做空白试验，空白试样溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。

根据测得的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量(mg)。

A.8.4 结果计算

铁(Fe)含量的质量分数w2,按式(A.2)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查出的试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);

m0—从工作曲线上查出的空白试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);

m—试样质量的数值，单位为克(g);

10—移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

100—容量瓶的容积的数值，单位为毫升(mL);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。

A.9 灼烧减量的测定

A.9.1 仪器和设备

A.9.1.1 电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。

A.9.1.2 高温炉：控制温度450℃±25℃。

A.9.2 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g,置于在450℃±25℃下质量恒定的瓷堆塌中，于105℃±2℃电热恒温干燥箱中烘2h,再移入450℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。

A.9.3 结果计算

灼烧减量的质量分数w3,按式(A.3)计算：

式中：

m1—灼烧前试样和瓷堆塌的质量的数值，单位为克(g);

m2—灼烧后试样和瓷堆场的质量的数值，单位为克(g);

m—试样的质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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