A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的铵全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氯化铵溶液：200g/L。

A.3.1.2 碳酸铵溶液：200g/L。

A.3.1.3 磷酸钠溶液：60g/L。

A.3.1.4 氨水溶液：2+3。

A.3.1.5 氯化钡溶液：100g/L。

A.3.1.6 盐酸溶液：1+1。

A.3.1.7 乙酸铅溶液：80g/L。

A.3.1.8 乙酸铵溶液：100g/L。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 镁离子鉴别

取约0.5g试样，溶于10mL水，加5mL氯化铵溶液、5mL碳酸铵溶液，搅拌，不产生沉淀，再加入5mL磷酸钠溶液，产生白色结晶沉淀，加入10mL氨水溶液白色结晶沉淀不溶解。

A.3.2.2 硫酸根离子鉴别

A.3.2.2.1 取约0.5g试样，溶于10mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

A.3.2.2.2 取约0.5g试样，溶于10mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

A.3.2.2.3 取约0.5g试样，溶于10mL水，加入盐酸不产生沉淀。

A.4 硫酸镁(MgSO₄)含量的测定

A.4.1 方法提要

在试样溶液中加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。

A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mo1/L。

A.4.2.3 铬黑T指示剂。

A.4.3 分析步骤

称取约1.5g按照A.9灼烧后的试样，精确至0.0002g,置于200mL烧杯中，加入25mL水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试样溶液，置于250mL锥形瓶中，加25mL水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

同时同样做空白试验，空白试样溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试样溶液相同。

A.4.4 结果计算

硫酸镁(MgSO₄)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算：

式中：

V1—滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

D—滴定空白试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

c—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

M—硫酸镁(MgSO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=120.37);

25—移取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

250—容量瓶的容积的数值，单位为毫升(mL);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 铅(Pb)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 三氯甲烷。

A.5.1.2 盐酸。

A.5.1.3 硝酸。

A.5.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.5.1.5 吡咯烷二硫代甲酸胺(APDC)溶液：20g/L。使用前过滤。

A.5.1.6 铅(Pb)标准溶液：0.005mg/mL。

A.5.1.7 水：符合GB6682-2008中二级水的规定。

A.5.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 玻璃仪器的清洗

均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.5.3.2 试样溶液的制备

你取约5g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，蒸汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行),于残加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3.3 空白试样溶液的制备

取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.5.3.2中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.5.3.4 标准溶液的制备

移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.5.3.2中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.5.3.5 分析步骤

将试样溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，于波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以空白试样溶液调零，测量吸光度。试样溶液的吸收值不应高于标准溶液吸收值。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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