A.6 硒(Se)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 环已烷

A.6.1.2 盐酸羟胺

A.6.1.3 盐酸溶液：1+2。

A.6.1.4 氨水溶液：1+2。

A.6.1.5 硒(Se)标准溶液：0.001mg/mL。

A.6.1.6 2,3-二氨基萘溶液：称取0.100g2,3-二氨基萘和0.500g盐酸羟胺，溶解在100mL 0.1mol/L盐酸溶液中。

A.6.1.7 精密pH试纸：0.5～5.0。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 分液漏斗：125mL。

A.6.2.2 分光光度计：配有1cm光程的比色血

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 试样溶液的制备

称取0.20g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液溶解试样。加入5mL氨水溶液，然后用氨水溶液调节溶液的pH为1.8～2.2(用精密pH试纸检查),用水稀释至约60mL,转移至分液漏斗中，烧杯中加10mL水，0.2g盐酸羟胺，搅拌至溶解，转移至分液漏斗中。立刻加5.0mL 2,3-二氨基萘溶液。塞上塞子，摇匀，在室温放置100min。加5.0mL环已烷，用力振摇2min,静置分层，弃去水相，保留孝取液。

A.6.3.2 标准溶液的制备

用移液管移取6mL硒标准溶液，置于150mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液。以下操作同A.6.3.1中“加入5mL氨水溶液……保留萃取液”。

A.6.3.3 测定

于380nm处使用1cm比色皿测定萃取液的吸光值，试样溶液的吸光值不应大于标准溶液的吸光值。

A.7 铅(Pb)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸。

A.7.1.2 硝酸。

A.7.1.3 三氯甲烷。

A.7.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.7.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。使用前过滤。

A.7.1.6 铅(Pb)标准溶液：0.005mg/mL。

A.7.1.7 精密pH试纸：0.5～5.0。

A.7.1.8 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 分液漏斗：250mL。

A.7.2.2 原子吸收分光光度计(配有铅空心阴极灯)。

A.7.3 分析步骤

A.7.3.1 玻璃仪器的清洗

所用玻璃仪器：均以(1+2)硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.7.3.2 试样溶液的制备

称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加30mL水溶解，加入1mL盐酸。加热煮沸几分冷却，稀释至100mL,用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集三氯甲烷层于50mL烧杯中，蒸汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行),于残渣中加入3mL硝酸，继续于汽浴蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至溶液体积为3～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.3.3 标准溶液的制备

移取3.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入30mL水，以下操作同A.7.3.2中“加入1mL盐酸……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.7.3.4 测定

使用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，以水调零，测定吸光值，试样溶液吸光值不应高于标准溶液吸光值。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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