A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的铵全和防护措施

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氯化钡溶液：100g/L。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+1。

A.3.1.3 乙酸铅溶液：80g/L。

A.3.1.4 乙酸铵溶液：100g/L。

A.3.1.5 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.6 氯化钡溶液：100g/L。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 铵离子鉴别

在试样中加入氢氧化钠溶液，释放出的氨气，可使湿润石蕊试纸变蓝。加热可促进试样分解。

A.3.2.2 硫酸根离子鉴别

A.3.2.2.1 取约1g试样，溶于20mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

A.3.2.2.2 取约1g试样，溶于20mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

A.3.2.2.3 取约1g试样，溶于20mL水，加入盐酸溶液不产生沉淀。

A.4 硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]含量的测定

A.4.1 方法提要

在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成相当于铵盐含量的酸，以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶夜滴定。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 甲醛溶液：1+1。将200mL甲醛加入200mL水中，混匀，加入2滴酚酥指示液，滴加氢氧化钠溶液(1mol/L)至溶液呈微粉红色。

4.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.3 酚酥指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中，加入100mL水溶解试样，加入40mL甲醛溶液，混匀，放置30min,加入2滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持5min不褪色。

同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的完全相同，并与试样同时同样处理。

A.4.4 结果计算

硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]含量的质量分数w1,按式(A.1)计算：

式中：

C—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V—滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—滴定空白试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试样的质量的数值，单位为克(g)

M—硫酸铵[1/2(NH₄)₂SO₄]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=66.07);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%

A.5 灼烧残渣的测定

A.5.1 试剂和材料

硫酸溶液：1+33。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 瓷坩埚：50mL。

A.5.2.2 高温炉：温度可控制在800℃±25℃。

A.5.3 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g。置于预先于800℃±25℃灯烧至质量恒定的瓷坩埚中，滴加硫酸液使试样润湿，于电炉上慢慢加热，直到所有试样挥发，冷却。加入0.1mL硫酸溶液润湿残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽。置于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。

A.5.4 结果计算

灼烧残渣含量的质量分数W2,按式(A.2)计算：

式中：

m1—瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克(g);

m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试样的质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.03%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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