A.5 铅(Pb)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硝酸。

A.5.1.2 硝酸溶液：1+2。

A.5.1.3 铅(Pb)标准溶液：0.010mg/mL。

A.5.1.4 水：符合GB/T6682-2008中二级水的规定。

A.5.2 仪器和设备

原子吸收光谱仪：配有铅空心阴极灯。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 试验溶液的制备

称取50g(约55mL)试样，精确至0.01g,置于瓷坩埚中，在水浴上蒸干，加入1mL硝酸，再蒸干,用1mL硝酸溶液及适量水溶解残渣，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3.2 工作曲线的绘制

取4只100mL容量瓶，分别移取加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液，分别加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以水调零，测量其吸光度。以铅标准溶液的浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.5.3.3 测定

用A.5.3.1制备的试验溶液直接测定，使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铅的浓度。

A.5.4 结果计算

铅(Pb)的质量分数W2,数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(A.2)计算：

式中：

P—从工作曲线上查得的试验溶液中铅浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g);

100—量瓶容积的数值，单位为毫升(mL)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05mg/kg。

A.6 蒸发残渣的测定

A.6.1 仪器和设备

电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。

A.6.2 分析步骤

用已于105℃±2℃条件下干燥1h的蒸发皿，称取约10g试样，精确至0.0002g。在水浴上蒸干后,置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃条件下干燥1h,取出冷却至室温，称量。

A.6.3 结果计算蒸发残渣的质量分数W3,按公式(A.3)计算：

式中：

m1—发后蒸发皿和残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m2—蒸发前空蒸发皿的质量的数值，单位为克(g);

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。

A.7 易氧化物的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硫酸溶液：1+17。

A.7.1.2 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L。

A.7.2 分析步骤

移取4mL试样置于已装有6mL水的烧杯中，加约20mL稍过量的硫酸溶液和0.1mL高锰酸钾溶液，溶液所呈的粉红色10min内不应消失。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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