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A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
盐酸。
A.3.2 鉴别方法
用玻璃棒蘸取盐酸,靠近试样,会有白色浓烟生成。
A.4 氨(NH3)含量的测定
A.4.1 方法提要
移取适量的试样置于硫酸溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸,以甲基红为指示剂判断终点。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸溶液:1+35。
A.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
A.4.2.3 甲基红指示液:1g/L。
A.4.3 分析步骤
移取35mL硫酸溶液,置于125mL具塞锥形瓶中,称量,精确至0.0002g。冷却试样至10℃以下,用10mL吸量管移取,擦去吸量管外部的所有液体,弃去前面的1mL,移取2mL(管里至少留1mL)试样置于装有硫酸溶液的具塞锥形瓶中,摇匀,再次称量,计算得出试样的质量。向试验溶液中加入几滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,至溶液由粉红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.4.4 结果计算
氨(NH3)含量的质量分数w1,按公式(A.1)计算:
式中:
V0—空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V—定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样质量的数值,单位为克(g);
M—氨(NH3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.03);
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
相关链接:食品添加剂氨水
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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