A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 无氯蒸馏水。

在水中加入亚硫酸钠，以DPD余氯测定试剂检查不显色，再进行蒸馏，收集馏出液。

A.4.2.2.2 盐酸溶液：1+4。

A.4.2.2.3 二氧化氯标准贮备溶液。

制备：在A瓶中放入300mL水，将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接，另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至离玻璃瓶底5mm处，用以引进空气；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端离开液面，上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750mL水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中装有1+10硫酸溶液20mL。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内(见图A.1)。

图A.1 二氧化氯发生吸收装置图

启动空气压缩机，使空气均衡通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，加完最后一次硫酸溶液后，空气流量持续30min。所获得的黄色二氧化氯标准溶液放于棕色瓶中，4℃下保存，其浓度应为250～600mg/L。

按A.4.1规定的方法对二氧化氯贮备液中二氧化氯浓度进行测定(每次使用前都应对贮备液浓度进行测定)。

A.4.2.2.4 二氧化氯标准溶液：1mL溶液含二氧化氯(CIO₂)0.25mg。

根据测定的二氧化氯贮备液的浓度，吸取一定量二氧化氯标准贮备液，用无氯蒸馏水进行稀释。该溶液即用即配。

A.4.2.3 分析步骤

A.4.2.3.1 工作曲线的绘制

分别取0.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL、60.00mL、80.00mL、100.00mL二氧化氯标准溶液，置于七个100mL容量瓶中，用无氯蒸1g水稀释至刻度，摇匀。在430nm波长下，选用1cm比色皿,以无氯蒸馏水调零，测量吸光度。

从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化氯的质量(mg)为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.4.2.3.2 测定

称取0.7g试样，精确至0.0002g,加入10mL盐酸溶液，转移至100mL容量瓶中，用无氯蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在430nm波长下，选用1cm比色皿，以无氯蒸馏水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中二氧化氯的质量。

A.4.2.4 结果计算

二氧化氯含量以二氧化氯(ClO₂)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化氯的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

相关链接：添加剂稳定态二氧化氯溶液检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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