A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液：1+2。

A.3.1.2 氯化钙溶液：100g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 钠离子的鉴别

用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试验溶液，在无色火焰上燃烧，通过钴玻璃观察火焰呈鲜黄色。

A.3.2.2 碳酸盐的鉴别

在试液中加入氯化钙溶液，产生白色沉淀。该沉淀溶于盐酸中。

A.3.2.3 二氧化氯的鉴别

在试液中加盐酸溶液后可产生黄色气体，同时试液也呈黄色。

A.4 二氧化氯含量的测定

A.4.1 碘量法(仲裁法）

A.4.1.1 方法提要

第一步在pH≤2时，用丙二酸掩蔽次氯酸根(即氯气）的干扰，样品中的二氧化氯和全部的亚氯酸根与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。第二步取另一份样品，调节溶液PH≤2,用氮气赶去二氧化氯和氯气，样品中的亚氯酸根与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。通过两步反应之差计算出样品中二氧化氯的实际含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 高纯氮气。

A.4.1.2.2 盐酸溶液：1+4。

A.4.1.2.3 碘化钾溶液：100g/L。

A.4.1.2.4 硫酸溶液：1+8。

A.4.1.2.5 丙二酸溶液：100g/L。

A.4.1.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.1.2.7 淀粉指示液：5g/L。

A.4.1.3 分析步骤

A.4.1.3.1 试验溶液A的制备

称取约10g试样，精确至0.0002g,转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为试验溶液A,用于二氧化氯含量的测定。

A.4.1.3.2 测定

用移液管分别移取10.00mL试验溶液A,置于两个已预先加入50mL水的碘量瓶中，分别加入2mL盐酸溶液，加盖水封放置30min后立即按第一步和第二步进行测定。

第一步：在一个碘量瓶中加入3mL丙二酸溶液，置于暗处静置3min。加入10mL硫酸溶液，10mL碘化钾溶液，混匀，置于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为V1。

第二步：将另一个碘量瓶置于通风良好的通风橱内，通入高纯氮气吹至黄绿色消失后再吹20min。加入3mL丙二酸溶液，置于暗处静置3min。加入10mL硫酸溶液，10mL碘化钾溶液，混匀，置于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入1mL淀粉指示液，继续滴至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为V2。

A.4.1.4 结果计算

二氧化氯含量以二氧化氯(CIO₂)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V1—第一步滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2—第二步滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(1mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

M—二氧化氯(1/5CIO₂)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=13.49)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.4.2 分光光度法

A.4.2.1 方法提要

二氧化氯在430nm处有特征吸收，使用分光光度法进行测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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