A.8 重金属的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.8.1.2 乙酸盐缓冲溶液：pH≈3.5;

称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用稀盐酸或稀氨水调节PH至3.5,用水稀释至100mL。

A.8.1.3 饱和硫化氢水(现用现配)。

A.8.1.4 铅标准溶液：ImL溶液含铅(Pb)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。

A.8.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.8.2 仪器和设备

比色管：50mL。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 试验溶液的制备

称取(1.00±0.01)g试样，置于50mL比色管中，加20mL水溶解，加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至溶液为无色，加5mL乙酸盐缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min)所呈颜色不得深于标准比色溶液。

A.8.3.2 标准比色溶液的制备

移取1.00mL的铅标准溶液，置于50mL比色管中，加20mL水，然后按A.8.3.1中所述步骤，从“加5mL乙酸盐缓冲溶液……”开始与试样比色溶液同时同样处理。

A.9 铅的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 4-甲基-2-戊酮(MlBK)。

A.9.1.2 氨水溶液：1+1。

A.9.1.3 硫酸铵溶液：300g/L。

称取30g硫酸铵[(NH₄)₂SO₄],用水溶解并加水至100mL。

A.9.1.4 柠檬酸铵溶液：250g/L；

称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL。

A.9.1.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液：50g/L；

称取5g-乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。

A.9.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

A.9.1.7 溴百里酚蓝指示液：1g/L。

A.9.1.8 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.9.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：附铅空心阴极灯。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 试验溶液的制备

称取约5g试样，精砷至0.01g,置于150mL烧杯中，加20mL水溶解后转移至125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，3滴～5滴溴百里酚蓝指示液，用氨水溶液调PH至溶液由黄变蓝，加10mL硫酸铵溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液,摇匀。放置5min左右，加入10mL 4-甲基-2-戊酮(MIBK),剧烈振摇提取1min,静置分层后，弃去水层，将4-甲基-2-戊酮(MlBK)层放入10mL带塞刻度管中，备用。

同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

A.9.3.2 标准溶液的制备

分别移取铅标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL,置于125mL分液漏斗中，然后按A.9.3.1中所述步骤，从“补加水至60mL......”开始与试样溶液同时同样处理。

A.9.3.3 测定

将仪器调至最佳工作状态，用水调零。将萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量，在283.3nm处测定标准溶液、试验溶液及空白试验溶液的吸光度。

从每个标准溶液的吸光度中减去零标准溶液的吸光度，以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
根据测得的试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查铅的质量。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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