A.4.2.4 分析步骤

称取预先在105℃下干燥4h的磷酸氢二钾样品约5g,精确至0.0002g,置于一个250mL烧杯中，加入40.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。然后将已校准的PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突跃点，记录滴定读数(V),计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至PH≈8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(PH≈4.0至pH≈8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。

A.4.2.5 结果计算

样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按公式(A.2)计算:

式中:

V—滴定至pH≈4.0出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。

当旳V_1c1等于或小于V_2c2时，磷酸氢二钾以磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的质量分数W1计，数值以％表示,按公式(A.3)计算:

当旳V_1c1大于V_2c2时，磷酸氢二钾以磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.4)计算:

式中：

V1—滴定至pH≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V2—pH≈4.0～pH≈8∙8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c1—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

c2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—料的质量的数值，单位为克(g)；

M—磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=174.18)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 水不溶物的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5um～15um。

A.5.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在(105±2)℃。

A.5.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g,置于400mL烧杯中，加100mL水并加热煮沸，趁热用预先在(105±2)℃烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用200mL热水分10次洗涤水不溶物。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于(105±2)℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。

A.5.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.5)计算：

式中:

m2——水不溶物和玻璃砂坩埚的质量数值，单位为克(g)；

m1—玻璃砂坩埚的质量数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

相关链接：添加剂磷酸氢二钾检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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