A.1 安全提示

本标准的检验方法中所用的部分化学试剂具有腐蚀性，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗或进行治疗。

A.2 一般规定

本标准的试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氨水溶液：2+3。

A.3.1.2 硝酸溶液：1+8。

A.3.1.3 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 磷酸根的鉴别

称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

A.3.2.2 钾离子的鉴别

称量1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，用钴玻璃观看火焰应呈紫色。

A.4 磷酸氢二钾的测定

A.4.1 重量法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹钼沉淀，通过过滤、干燥、称量，计算出磷酸氢二钾含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.4.1.2.2 喹钼柠酮溶液。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5um～15um。

A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在(180±5)℃。

A.4.1.4 分析步骤

A.4.1.4.1 试验溶液的制备

称取在(105±2)℃电热恒温干燥箱干燥4h的约1.0g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.4.1.4.2 空白试验溶液制备

除不加试样外，其他操作和加入试剂的量和试验溶液的制备完全相同，与试样同时同样处理。

A.4.1.4.3 测定

用移液管移取15.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL,盖上表面皿，加热煮沸5min。冷却至烧杯内的物质达到(75±5)℃,加入50mL喹钼柠酮溶液(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在(180±5)℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在(180±5)℃下干燥45min,取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.4.1.5 结果计算

磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算:

式中：

m1—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克(g);

m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克(g);

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

0.07871—磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.4.2 酸碱滴定法

A.4.2.1 方法提要

在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=1mol/L。

A.4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.3 仪器和设备

A.4.2.3.1 PH计：分度值为0.02。

A.4.2.3.2 电磁搅拌器：配有搅拌转子。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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