A.5 干燥减量的测定

A.5.1 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.001g),置于已在(135±2)℃恒温干燥箱中恒量的称量瓶中，在(135±2)℃恒温干燥箱中烘至恒量。

A.5.2 结果计算

干燥减量的质量分数以W2计，数值用％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m2—试样干燥前质量的数值，单位为克(g);

m3—试样干燥至恒量的质量数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后1位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

A.6 盐酸和氨水中不溶物的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸。

A.6.1.2 盐酸溶液：3+7。

A.6.1.3 氨水溶液：4+96。

A.6.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5um～15um。

A.6.2.2 恒温干燥箱。

A.6.3 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.001g),置于600mL烧杯中，加20mL水和20mL盐酸，充分搅拌后加入300mL热水，搅匀，盖上表面皿，在70℃～80℃水浴中加热30min,冷却，用已在(135±2)℃烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤,用约30mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯坩埚中，至洗液无色后,先用100mL氨水溶液洗涤，后用10mL盐酸溶液洗涤，再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检验无白色沉淀，然后在(135±2)℃恒温干燥箱中烘至恒量。

A.6.4 结果计算

盐酸和氨水中不溶物以质量分数W6计，数值用％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m4—干燥后水不溶物质量的数值，单位为(g)；

m5—试样质量的数值，单位为(g)。

计算结果表示到小数点后2位。

A.6.5 允许差

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

A.7 副染料的测定

A.7.1 方法提要

用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 无水乙醇。

A.7.2.2 正丁醇。

A.7.2.3 酒石酸氢钠。

A.7.2.4 丙酮溶液：1+1。

A.7.2.5 氨水溶液：4+96。

A.7.2.6 碳酸氢钠溶液：4g/L。

A.7.3 仪器和设备

A.7.3.1 分光光度计。

A.7.3.2 层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。

A.7.3.3 层析缸：φ240mm×300mm。

A.7.3.4 微量进样器:100uL。

A.7.3.5 纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。

A.7.3.6 玻璃砂芯漏斗：G3,孔径为15um～40um。

A.7.3.7 50mm比色皿。

A.7.3.8 10mm比色皿。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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