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A.4.1.4 分析步骤
称取约1.0g试样(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,加入30g酒石酸氢钠和200mL沸水,剧烈振荡溶解后,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。
A.4.1.5 结果计算
新红铝色淀(以钠盐计)以质量分数W1计,数值净%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
C—三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V—滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
M—新红铝色淀的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C18H12O11N3Na3S3)=611.47];
m1—试样的质量数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
A.4.2 分光光度比色法
A.4.2.1 方法提要
将试样与已知含量的新红标准品分别在水介质或水中溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度值,然后计算其含量。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.2.1 酒石酸氢钠。
A.4.2.2.2 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.4.2.2.3 新红标准品:≥85.0%(质量分数、按A.4.1测定)。
A.4.2.3 仪器和设备
A.4.2.3.1 分光光度计。
A.4.2.3.2 比色皿:10mm。
A.4.2.4 新红标样溶液的配制
称取约0.1g新红标准品(精确到0.0001g))溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
A.4.2.5 新红铝色淀试样溶液的配制
称取约0.5g试样(精确至0.0001g),加入20mL水和2g酒石酸氢钠,加热至80℃~90℃,溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL移入500mL容量瓶中,再加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。
A.4.2.6 分析步骤
将新红标样溶液和新红铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。
A.4.2.7 结果计算
新红铝色淀以质量分数W1计,数值用%表示,按公式(A.2)计算:
式中:
A—新红铝色淀试样溶液的吸光度值;
m0—新红标准品质量的数值,单位为克(g);
W0—新红标准品的质量分数%;
A0—新红标样溶液的吸光度值;
m—试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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