8 还原性物质的测定

8.1 方法原理

还原性物质在强碱性溶液中能将四唑蓝还原为有色甲月替(formazan),与对甲二酚无水乙醇还原物质的标准溶液颜色比较做限量检查。

8.2 试剂和材料

8.2.1 无水乙醇。

8.2.2 甲醇。

8.2.3 冰乙酸。

8.2.4 四唑蓝甲醇溶液：50mg/mL。

8.2.5 羟化四甲铵溶液：羟化四甲铵水溶液(100g/L)-无水乙醇(1+9)。

8.2.6 对甲二酚无水乙醇溶液：0.2ug/mL。

8.3 分析步骤

8.3.1 实验室样品溶液的制备

称取约0.1g实验室样品，精确至0.001g,溶解于无水乙醇中，稀释至10mL，加入0.5mL四唑蓝甲醇溶液和0.5mL羟化四甲铵溶液，静置5min,加入1.0mL冰乙酸，摇匀。

8.3.2 对照溶液的制备

量取(10±0.05)mL 0.2ug/mL对甲二酚无水乙醇溶液，加入0.5mL四唑蓝甲醇溶液和0.5mL羟化四甲铵溶液，静置5min,加入1.0mL 冰乙酸，摇匀。

8.3.3 空白溶液的制备

取10mL无水乙醇，加入0.5mL四哇蓝甲醇溶液和0.5mL羟化四甲铵溶液，静置5min,加入1.0mL冰乙酸，摇匀。

8.3.4 测定

在525nm波长处，用空白溶液调零，分别测定实验室样品溶液与对照溶液的吸光度，实验室样品溶液的吸光度不得大于对照溶液。

9 砷的测定

取(5±0.01)g实验室样品，用干灰化法处理样品。取相同量的氧化镁、硝酸镁与试样同法处理，做试剂空白试验。量取(10±0.05)mL砷标准溶液(含砷2.0ug),同法处理，制备砷限量标准。按GB/T5009.76—20035砷斑法的规定进行。

10 重金属的测定

10.1 试剂和材料

10.1.1 硝酸。

10.1.2 硫酸。

10.1.3 盐酸。

10.1.4 甘油。

10.1.5 乙酸铵。

10.1.6 硝酸铅。

10.1.7 硫代乙酰胺。

10.1.8 氨试液：400→1000。

10.1.9 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

10.1.10 盐酸溶液：c(Ha)=2mol/L。

10.1.11 盐酸溶液：c(HCi)=7mol/L。

10.1.12 氨水溶液：c(NH₃·H₂O)=5mol/L。

10.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

10.1.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5):取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL。

10.1.15 硫代乙酰胺试液：取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

10.1.16 铅标准溶液：称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.02)mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每ImL相当于10ug的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

10.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法，具体方法如下：

取(1±0.01)g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，放冷，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰湿润，用低温加热制硫酸除尽后，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在(500±50)℃炽灼至完全灰化，放冷，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL；另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加(2±0.02)mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加2mL硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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