7.4 测定

7.4.1 色谱条件色谱柱：毛细管色谱柱Rtx-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)，(30m×0.25mm),或相当者;

进样口温度：280℃；

进样方式：不分流；

进样体积：1uL；

模式：恒流；

载气：氮气(99.999%)；

柱流速：1mL、/min；

柱温升温程序：

表1 柱温升温程序

7.4.2 质谱条件

离子源温度：200℃

接口温度：280℃

质谱采集(SIM)：林可霉素和克林霉素扫描离子：126(定量离子)，127,73

大观霉素扫描离子：145(定量离子)，171,187,201

7.4.3 测定法

7.4.3.1 定性测定

通过样品色谱图的保留时间与标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准品各色谱峰的特征离子相对照定性。样品与标准品的保留时间的相对偏差不大于5%；样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。

表2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

将供试试样和标准溶液的定量离子面积之比作单点校正定量。

7.4.3.2 定量测定

取试样溶液和标准溶液，按外标法，以峰面积定量，标准溶液及试样溶液中林可霉素、克林霉素和大观霉素响应值均应在仪器检测的线性范围内。

7.5 空白实验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

相关链接：动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定(二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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