1 范围

本标准规定了食品添加剂中砷的测定方法。本标准适用于食品添加剂中砷的测定。

2 原理

在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量.

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(HNO₃):优级纯。

3.1.2 硫酸(H₂SO₄)：优级纯。

3.1.3 盐酸(HC1)：优级纯。

3.1.4 氢氧化钠(NaOH)。

3.1.5 氧化镁(MgO)。

3.1.6 硝酸镁[Mg(NO₃)₂∙6H₂O]。

3.1.7 碘化钾(Kl)。

3.1.8 氯化亚锡(SnCl₂∙2H₂O)。

3.1.9 无砷金属锌(Zn)。

3.1.10 三氯甲烷(CHCl₃)。

3.1.11 吡啶(C₅H₅N)。

3.1.12 二乙氨基二硫代甲酸银(C₅H₁₀AgNS₂)。

3.1.13 三乙醇胺(C₆H₁₅NO₃)。

3.1.14 乙醇(C₂H₅OH)。

3.1.15 酚酞(C₂OH₁₄O₄)。

3.1.16 乙酸铅(C₄H₆O₄Pb·H₂O)。

3.2 试剂配制

3.2.1 硫酸溶液(1+1)：量取100mL硫酸慢慢加入100mL水中，混匀，冷却后使用。

3.2.2 硫酸溶液(1mol/L):量取28mL硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500mL。

3.2.3 盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸慢慢加入100mL水中，混匀，冷却后使用。

3.2.4 氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解并定容至100mL。

3.2.5 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁用水溶解并定容至100mL。

3.2.6 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾用水溶解并定容至100mL。贮于棕色瓶内(临用前配制)。

3.2.7 氯化亚锡溶液(400g/L)：称取20g氯化亚锡,溶于50mL盐酸溶液。

3.2.8 吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。加入1.0mL三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

3.2.9 吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用吡啶溶解并稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

3.2.10 酚酞乙醇溶液(10g/L)：称取1.0g酚酞溶于100mL乙醇溶液中。

3.2.11 乙酸铅溶液(100g/L):称取10g乙酸铅用水溶解并定容至100mL。

3.3标准品

三氧化二砷(As₂O₃)标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 砷标准储备溶液(0.1mg/mL):准确称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,溶于5mL氢氧化钠溶液中。溶解后,加入25mL硫酸溶液,移入1000mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。

3.4.2 砷标准使用液(1ug/mL):临用前取1.0mL砷标准储备溶液,加1mL硫酸溶液于100mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。

3.5 材料

乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于乙酸铅溶液(10%)中，2h后取出晾干。

4 仪器

注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

4.1 分光光度计。

4.2 马弗炉。

4.3 可调式电炉。

4.4 电子天平：感量为0.1mg和1mg。

4.5 电热板。

4.6 测砷装置(见图1)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。