10 原理

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

11 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

11.1试剂

11.1.1 硝酸(HNO₃)：优级纯。

11.1.2 30%过氧化氢(H₂O₂)。

11.1.3 高氯酸(HClO₄):优级纯。

11.1.4 磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)。

11.2 试剂配制

11.2.1 硝酸溶液(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

11.2.2 硝酸溶液(0.5mol/L)：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

11.2.3 硝酸溶液(1mol/L)：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

11.2.4 磷酸二氢铵溶液(20g/L)：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。

11.2.5 混合酸:硝酸+高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合。

11.3 标准品

高纯金属铅(Pb):纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

11.4 标准溶液配制

11.4.1 铅标准储备液(1.0mg/mL):精确称取1.0000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸溶液(1+1),加热溶解，总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。

11.4.2 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。经多次稀释成每毫升含10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。

12 仪器和设备

注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

12.1 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

12.2 马弗炉。

12.3 干燥恒温箱。

12.4 瓷坩埚。

12.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

12.6 可调式电热板、可调式电炉。

12.7 电子天平：感量为0.1mg和1mg。

12.8 微波消解仪、微波消解罐。

13 分析步骤

13.1 试样制备

13.1.1 压力消解罐消解法：称取试样1.000g～2.000g,(按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加30%过氧化氢2mL～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h,在箱内自然冷却至室温,将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL或25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做试剂空白试验。

13.1.2 微波消解：称取0.500g～2.000g试样于消解罐中，加10.0mL硝酸、2.0mL过氧化氢(30%),混合均匀,于微波消化仪中消化。消解完成后，自然冷却至室温，开盖赶酸,将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做试剂空白试验。

13.1.3 干法灰化：称取试样1.000g～5.000g(根据铅含量而定)于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h～8h时,冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,取下放冷,用硝酸溶液(0.5mol/L)将灰分溶解,将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL或25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做试剂空白试验。

13.1.4 湿式消解法:称取试样1.000g～5.000g于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠,加10mL混合酸(或再加1mL～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下放冷,将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL或25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤,洗涤液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

13.2 测定

13.2.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件：波长283.3nm,狭缝0.7nm,灯电流8mA,干燥温度120℃,20s；灰化温度800℃,持续15s～20s；原子化温度1600℃～1800℃,持续4s～5s；背景校正为氘灯或塞曼效应。

13.2.2标准曲线绘制：吸取11.4.2配制的铅标准使用液10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL(或ug/L)各10uL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

13.2.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10uL,注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

13.2.4 基体改进剂的使用：为了减少背景干扰需注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L)一般为5uL或与试样同量,绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。测定样品时注意背景校正器的校正能力，如不能消除背景吸收的干扰，则考虑使用化学法进行测定。

14 分析结果的表述

试样中铅含量按式(3)计算：

式中：

X—试样中铅含量,单位为微克每千克(或微克每升)[ug/kg(或ug/L]);

C—试样消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—试样空白消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液总体积,单位为毫升(mL)；

m—试样质量(体积)，单位为克或(毫升)[gmL)];

1000—换算系数。计算结果表示保留两位有效数字。

15 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

16 其他

本方法检出限为5ug/kg。

相关链接：食品添加剂中铅的测定—二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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