5 分析步骤

5.1 试样预处理

5.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。

5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。

5.2 试样消解

5.2.1 微波消解法

蔬菜、水果等含水分高的样品，称取2.0g～4.0g(精确至0.001g)样品于消解罐中，加入5mL硝酸，放置30min;粮食、肉类、鱼类等样品，称取0.2g～0.5g(精确至0.001g)样品于消解罐中，加入5mL硝酸，放置30min，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序，按相关步骤进行消解，消解完全后赶酸，将消化液转移至25mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时做空白试验。

5.2.2 高压密闭消解法

称取固体试样0.2g～1.0g(精确至0.001g),湿样1.0g～5.0g(精确至0.001g)或取液体试样2.00mL～5.00mL于消解内罐中，加入5mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持3h～4h，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上于120℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至25mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。

5.3 仪器参考条件

RF功率1 550 W；载气流速1.14 L/min；釆样深度7 mm；雾化室温度2 ℃ ；Ni采样锥,Ni截取锥。

质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子、双电荷离子等,可采用最优化仪器条件、干扰校正方程校 正或采用碰撞池、动态反应池技术方法消除干扰。神的干扰校正方程为：⁷⁵As=⁷⁵As-⁷⁷M(3.127)+ ⁸²M(2.733)-⁸³M(2.757);采用内标校正、稀释样品等方法校正非质谱干扰。砷的m/z为75,选72Ge 为内标元素。

推荐使用碰撞/反应池技术,在没有碰撞/反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。

5.4标准曲线的制作

吸取适量神标准使用液(1.00 mg/L),用硝酸溶液(2 + 98)配制砷浓度分别为0.00 ng/mL、 1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL 和 100ng/mL 的标准系列溶液。 当仪器真空度达到要求时,用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，当仪器 各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关消除干扰方法，引入内标，观测内标灵敏度、脉冲与模 拟模式的线性拟合,符合要求后，将标准系列引入仪器。进行相关数据处理,绘制标准曲线、计算回归 方程。

5.5 试样溶液的测定

相同条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的 浓度。

6 分析结果的表述

试样中砷含量按式(1)计算：

式中： X—试样中砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；

C—试样消化液中砷的测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—试样空白消化液中砷的测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液总体积,单位为毫升(mL)；

m—试样质量，单位为克或毫升(g或mL)；

1000 —换算系数。 计算结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

8 其他

称样量为1 g,定容体积为25 mL时,方法检出限为0.003 mg/kg,方法定量限为0.010 mg/kg。

相关链接：食品中总砷及无机砷的测定—电感耦合等离子体质谱法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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