1 范围

本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第二篇规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。

本标准第一篇第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。第二篇适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。

2 原理

样品经酸消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入ICP炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度对试样溶液中的砷元素进行测定。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(HNO₃) : MOS级(电子工业专用高纯化学品)、BV(Ⅲ)级。

3.1.2 过氧化氢(H₂O₂)。

3.1.3 质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/mL。

3.1.4 内标储备液：Ge，浓度为100 ug/mL。

3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。

3.2 试剂配制

3.2.1 硝酸溶液(2+98)：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。

3.2.2 内标溶液Ge或Y (1. 0 ug/mL)：取1.0 mL内标溶液，用硝酸溶液(2+98)稀释并定容至100 mL。

3.2.3 氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取10.0 g氢氧化钠，用水溶解和定容至100 mL。

3.3 标准品

三氧化二砷(As₂O₃)标准品：纯度≥99.5%。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 砷标准储备液(100mg/L，按As计)：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1mL氢氧化钠溶液(100g/L)和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

3.4.2 砷标准使用液(1.00mg/L，按As计)：准确吸取1.00mL砷标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释定容至刻度。现用现配。

4 仪器和设备

注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

4.2 微波消解系统。

4.3 压力消解器。

4.4 恒温干燥箱(50℃～300℃)。

4.5 控温电热板(50℃～200℃)。

4.6 超声水浴箱。

4.7 天平：感量为0.1mg和1mg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。