5.9 灰分测定

5.9.1 原理

样品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分采用灼烧重量法测定。

5.9.2 仪器用具

5.9.2.1 高温炉：附温度自动控制器。

5.9.2.2 分析天平：感量0.0001g。

5.9.2.3 普通电炉:800W～1 000W，附变阻装置。

5.9.2.4 瓷坩埚：在650℃灼烧30 min，冷却称重后备用。

5.9.2.5 玻璃干燥器：内装硅胶或氯化钙干燥剂。

5.9.2.6 坩埚钳：长短型各一把。

5.9.3 测定方法

5.9.3.1 样品的制备

从按5.2条分取的样品中分取混合样品10g，用剪刀剪碎，烘干，迅速粉碎成粉状，用已灼烧称重至恒重的坩埚精确称取1.000g～2.000g，另同时取样测定水分。

5.9.3.2 测定方法

将加盖虚掩的坩埚放在普通加温电炉上炭化，至样品变为黑色不冒烟为止，然后移入高温炉内，开启电源，去坩埚盖加热升温，关闭灼烧室门，待炉温升到650℃时，恒温灼烧4 h(样品灼烧后灰分的颜色呈草绿色，下部呈天蓝色并含有白色小颗粒)。取出在干燥器内冷却称重，以后每次以650℃灼烧0.5 h,直至前后两次冷却称重的减重不大于0.005g为止，取最低称重，按式(9)计算灰分含量百分率：

式中：h—灰分含量，％；

W₀—烘干试样质量，g;

W₁—灰分质量，g;

X—水分含量，％。

灰分检验应做双试验，双试验结果允许差不得超过0.05%，求其平均数。

5.10 总糖测定

5.10.1 原理

蒽酮的硫酸溶液(蒽酮试剂)与碳水化合物生成一种蓝绿色物质，是糖类特有的反应。根据这一特点用分光光度法可测出总糖含量。

5.10.2 仪器

5.10.2.1 分析天平：感量0. 0001g。

5.10.2.2 分光光度计。

5.10.2.3 恒温水浴锅。

5.10.2.4 容量瓶：100 mL,50 mL,

5.10.2.5 锥形瓶：250 mL,

5.10.2.6 漏斗及定量滤纸等。

5.10.2.7 刻度吸管：10 mL, 5 mL,1 mL,

5.10.3 试剂

5.10.3.1 硫酸锌溶液：称取30 g硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)(化学纯)用蒸馏水溶解后稀释至100 mL,

5.10.3.2 亚铁氰化钾溶液：15g亚铁氰化钾〔K₂Fe(CN)₆· 3H₂O〕(化学纯)用蒸馏水溶解后稀释至100 mL。

5.10.3.3 蒽酮试剂：精确称取0.200 g蒽酮溶于95％硫酸100 mL，置于棕色瓶中(临用前配制，保存在冷暗处)。

5.10.3.4 葡萄糖标准溶液：精确称取干燥的葡萄糖(分析纯)0.1000g，用蒸馏水溶解后定容100 mL,摇匀备用。

5.10.4 制作标准曲线

准确吸取葡萄糖标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL，分别置100 mL容量瓶中，另取一个100 mL容量瓶作空白，均加水至刻度摇匀，分别相当于每100 mL中含葡萄糖0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0及0.0mg。另取7个50 mL容量瓶，分别加入蒽酮试剂10 mL，然后小心沿瓶壁各自分别加入上述7个标准溶液5 mL，剧烈摇匀，放在沸水浴中准确加热6 min，取出，迅速冷却至室温，用1 cm比色杯在610 nm波长下测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，糖液浓度(mg/100 mL)为横坐标，绘制标准曲线图。

5.10.5 测定方法

5.10.5.1 样品制备

按5.2条分取的样品中分取混匀样品10g，用剪刀剪碎，置于80℃电热鼓风烘箱中烘8h，取出后移入干燥器冷却磨碎成粉状，精确称取0.2000g供测定总糖，同时测定样品的水分含量。

5.10.5.2 提取

将样品置于100 mL容量瓶中，加25 mL～50 mL热水，再加硫酸锌溶液1 mL。在沸水浴中加热30 min取出，立即在摇动下加入亚铁氰化钾溶液 1 mL，冷却后加水至刻度，摇匀过滤。

5.10.5.3稀释

吸取上述滤液10 mL于100 mL容量瓶中定容，然后再从此稀释液中吸取10 mL于50 mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.10.5.4 测定

吸取稀释液5 mL，按5.10.4进行显色和比色测定，从5.10.4标准曲线图查出糖液浓度，计算总糖百分率。

式中：S—总糖含量(以葡萄糖计)，％；

c—从标准曲线上查得的糖浓度，mg/100 mL;

W—试样的质量，mg;

X—水分含量，%。

总糖测定需做双试验，双试验结果允许差不得超过0. 05%，求其平均数。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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