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1.原理
试样经消化后,在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。
2.试剂
三氯甲烷、二甲基甲酰胺、混合酸[硝酸-高氯酸(3+1)]、酒石酸钾钠溶液(400g/ L)、氢氧化钠溶液(200g/L)、柠檬酸钠溶液(250g/L)、镉试剂(称取38.4mg 6-溴苯并 噻唑偶氮萘酚溶于50mL二甲基甲酰胺,储于棕色瓶中)。
镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。
3.仪器
分光光度计。
4.分析步骤
(1)样品消化称取5.00~10.00g试样,置于150mL锥形瓶中,加入15~20mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力, 必要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。
取与消化试样相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。
(2)测定将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中, 以氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。
吸取0、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL镉标准使用液(相当于 0、0.5μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0μg、10.0μg镉),分别置于125mL分液漏斗中,再各加水至20mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。
向试样消化液、试剂空白液及镉标准液中依次加入3mL柠檬酸钠溶液(250g/L)、4mL 酒石酸钾溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀。再各加5.0mL三氯甲烷及0.2mL镉试剂,立即振摇2min,静置分层后,将三氯甲烷层经脱脂棉滤于试管中,以三氯甲烷调节零点,于1cm比色杯在波长585nm处测吸光度。
5.结果计算
与二硫腙一乙酸丁酯法的结果计算相同。
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