1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口柑橘中硫丹残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口柑橘中硫丹残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

抽样以检验批为单位，每检验批不得超过1500件。同一检验批应具有同一包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 样本大小

2.3 试样的制备

抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样，每件至少抽取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 000g。

将所取的原始样品缩分出1000g，作为实验室样品，去皮去籽，取可食部分，经捣碎机捣碎后均分成两份，装入洁净容器内密封，作为试样，并贴上标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用丙酮提取试样中的硫丹，提取液用石油醚萃取，过弗罗里硅土柱净化，然后用石油醚-乙醚混合液淋洗，洗脱液用带有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，重燕馏。

3.2.2 石油醚：于全玻瑞系统重蒸馏，收集65～75℃馏分。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5uL进行测定，不得有干扰被测物的杂峰。

3.2.3 乙醚：全玻璃系统重蒸馏，收集32～34℃馏分，干扰物检查同石油醚。

3.2.4 蒸馏水：取100mL蒸馏水用10mL石油醚提取。在与测定方法相同条件下，取5uL提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂峰。

3.2.5 无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h,贮于干操器备用。使用前应于130℃烘干5h。

3.2.6 氯化钠水溶液(50g/L)：将50g分析纯氯化钠用燕馏水(3.2.4)溶解，稀释到1L。

3.2.7 弗罗里硅土(60～80目):650℃灼烧4h,贮于干操器中备用。使用前应于130℃干燥5h。

3.2.8 石油醚-乙醚混合液(4+1)：将400mL石油醚(3.2.2)与100mL乙醚(3.2.3)混合均匀。

3.2.9 硫丹标准品：硫丹纯度大于99％。

3.2.10 硫丹标准溶液的配制：准确称取适量硫丹标准品(精确至0.0002g)。用石油醚溶解，并稀释至浓度为1.0mg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配制成适用的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，并配备电子俘获检测器。

3.3.2 组织捣碎机：3 000r/min。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 层析柱；30cm ×1.5cm(内径)，具活塞及砂芯板。

3.3.5 分液漏斗：500mL。

3.3.6 容量瓶：200mL。

3.3.7 无水硫酸钠柱：10cm×2cm筒形漏斗，内装约3～4cm高的无水硫酸钠(3.2.5)。

相关链接：出口水果中艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。