3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取捣碎的试样20.0g于具塞锥形瓶内，加丙酮-石油醚混合液(3.2.5)100mL振荡40min，将提取液过滤到250mL分液漏斗内，滤渣用20mL石油醚再提取一次。过滤，滤液并入分液漏斗中，加80mL硫酸钠溶液(3.2.8)，振摇，静置分层，充去下层，合并石油醚提取液并过无水硫酸钠柱(3.3.9)，用旋转蒸发器浓缩至5mL左右。

3.4.2 净化

将已制备好的层析柱(3.3.7)用乙醚-石油醚混合液作淋洗剂淋洗，收集20mL弃去，然后将浓缩液倒入柱内，流出液收集于50mL容量瓶内(流量为30滴/分，约1.25mL)，收集至近50mL。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

色谱柱1：

a．玻璃柱2m×3mm(内径)。填充物为：1.5％(m/m)OV-17-1.5%(m/m)OF-1涂于Chromosorb W AW-DMCS(80～100筛目)，

b．色谱柱温度：175℃；

c．进样口温度：200℃;

d．检测器温度：300℃；

e．载气：高纯氮，纯度大于99.99％, 30mL/min。

色谱柱Ⅱ：

a．玻璃柱2m×3mm(内径)，填充物为：5％(m/m )SE-30涂于Chromosorb W AW-DMCS(60～80筛目)；

b．色谱柱温度：200℃：

c．进样口温度：230℃;

d．检测器温度：300℃；

e．载气：高纯氮，纯度大于99.99％，30mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

于3.4.2条样液中(必要时进行浓缩或稀释)定量加入内标物标准工作溶液后，用乙醚-石油醚混合液定容。将此样液和与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液进行气相色谱测定。

注：各农药组分出峰顺序和保留时间：

3.5 空白试验

按3.4条测定步骤进行试剂空白试验。

3.6 结果计算

用色谱数据处理机或按下式计算农药残留量：

式中：h—样液中农药峰高，mm；

h'—标准工作溶液中农药峰高，mm；

h₁—样液中内标物峰高；mm；

h'₁—标准工作溶液中内标物峰高，mm；

c—样液浓度，g/uL；

c'—标准工作溶液中农药浓度，ug/uL；

c'₁—样液中内标物浓度，ug/uL；

c₁'—工作标准溶液中内标物浓度，ug/uL。

注：①计算结果须将空白值扣除。

②本法也可同时洲定六六六、滴有涕农药残留。

③本法当试样中不含六六六、滴滴涕时，可任选柱I或柱Ⅱ来侧定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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