1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中苯佐卡因的液相色谱测定方法。

本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼、妒鱼、三文鱼、鳗鱼、虾中苯佐卡因残留量的测定。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中的苯佐卡因经乙腈提取，正己烷和HLB固相萃取柱净化，用带紫外检测器的超高效液相色谱进行测定，外标法定量。

4 试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈:HPLC级。

4.2 甲醇:HPLC级。

4.3 正己烷：HPLC级。

4.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

4.5 5％甲醇溶液：量取5 mL甲醇，加水定容至 100 mL。

4.6 苯佐卡因标准品(Benzocaine, CAS编号：94-09-7，分子式：C₉H₁₁NO₂)：纯度≥99.0％。

4.7 标准储备液(200 ug/mL)：准确称取适量苯佐卡因标准品，用甲醇(4.2)配制成浓度为200 ug/mL的标准储备液，该标准储备液可置于4℃冷藏避光保存8个月。

4.8 标准中间液：取适量标准储备液(4.7)，用甲醇稀释成浓度为1 ug/mL的标准中间液，可置于4℃冷藏避光保存1个月。

4.9 标准工作液：取适量标准中间液(4.8)，用甲醇水溶液(4+6)稀释成浓度分别为0. 010 ug/mL、0.025 ug/mL、0.050 ug/mL、0.10 ug/mL、0.30 ug/mL的标准工作溶液，即配即用。

4.10 HLB固相萃取小柱：6 mL, 200 mg；临用前依次以5 mL甲醇,5 mL水活化，保持柱体湿润。

4.11 无水硫酸钠玻璃层析柱(内径2 cm、长度21 cm)：玻璃柱内填入5g无水硫酸钠(4.4)。

4.12 微孔滤膜：0.22 um，有机系。

5 仪器和设备

5.1 超高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 组织捣碎机。

5.3 分析天平：感量分别为0.1mg和10 mg。

5.4 离心管：50 mL，具盖。

5.5 涡旋混合器。

5.6 离心机：9 000 r/min。

5.7 旋转真空蒸发仪。

5.8 氮气吹干仪。

6 试样制备和保存

从原始样品中取出有代表性的可食部分样品，用高速组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，制备好的试样于-18℃以下避光冷冻存放。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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