6.4 测定

6.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5MS, 30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um(膜厚)，或相当者；

b)升温程序：80℃保持1 min,以20℃/min升至190℃(保持2 min)，再以20℃/min升至250℃(保持15 min)；

c)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0 mL/min;

d)进样口温度：250℃;

e)进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；

f)进样量：2uL～3 uL;

g)电离方式：EI. 70 eV;

h)接口温度：280℃;

i)离子源温度：230℃；

j)溶剂延迟：13.5 min;

k)测定方式：选择离子监测方式(SIM);

1)监测离子：见表1。

表1 氮哌酮和氮哌醇衍生物的监测离子及其丰度比

6.4.2 气相色谱-质谱测定

根据样液中被测组分含量，选定浓度相近的标准工作溶液。其响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，以色谱峰面积按内标法定量。

6.4.3 气相色谱-质谱确证

在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；并且被测样液与标准品的质谱图相似，所选择的全部监测离子均出现；而且之间的丰度比也相一致，其允许偏差不超过表2规定的范围时，则可确定为样品中存在这种药物残留。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.5 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中氮哌酮和氮哌醇残留量。计算结果需扣除空白值。

式中：

X_i—试样中氮哌酮或氮哌醇残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c_s—标准工作溶液中氮哌酮或氮派醇的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

c'—样液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

A_i—样液中氮哌酮或氮哌醇的峰面积；

A'_s—标准工作溶液中内标物的峰面积；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

c'_s—标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

A'—样液中内标物的峰面积；

A_s—标准工作溶液中氮哌酮或氮哌醇的峰面积；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

本方法氮哌酮的残留量测定结果系指氮哌酮和氮哌醇残留量之和。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法测定低限：0.01 mg/kg。

8.2 回收率

8.2.1 猪肉

添加水平为0.010 mg/kg时，氮哌酮回收率为72.0%～107%;氮哌醇回收率为68.0％～103%。

添加水平为0.050 mg/kg时，氮哌酮回收率为76.8%～106%；氮哌醇回收率为70.4%～96.8%。

添加水平为0.100 mg/kg时，氮哌酮回收率为76.0%～108%；氮哌醇回收率为72.4%～103%。

8.2.2 猪肾

添加水平为0.010 mg/kg时，氮哌酮回收率为72.0%～108%；氮哌醇回收率为68.0%～106%。

添加水平为0.050 mg/kg时，氮哌酮回收率为78.4%～106%；氮哌醇回收率为68.8%～98.4％。

添加水平为0.100 mg/kg时，氮哌酮回收率为71.2%～105%；氮哌醇回收率为70.0%～101%。

相关链接：进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。