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1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中竹桃霉素残留量检验的抽样、制样和杯碟测定方法。
本标准适用于出口猪肉中竹桃霉家残留量的检验。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN 0179-92出口食品中四环素族抗生素残留量检验方法
3 抽样和制样
3.1 检验批
以不超过2 500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
3.2 抽样数量
3.3 抽样方法
按3.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品。如果每件内无小包装或有小包装但其重量超过2 kg,则可用无菌刀具从每件内割取不少于100 g,混合后置于清洁容器中,作为混合原始样品。原始样品总量不得少于2 kg,加封后,标明标记,及时送交实验室。
3.4 试样制备
从原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分用绞碎机绞碎,充分混匀,用四分法缩分出不少于500 g作为试样。装入清洁容器中,加封后,标明标记。
3.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样及制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
4 测定方法
4.1 方法提要
用磷酸盐缓冲液(pH 7.9±0.1)提取试样中的竹桃霉素残留物,离心后取上清液作为样液,以藤黄微球菌作为指示菌,用杯碟法进行测定,根据所产生抑菌圈的大小用标准曲线法定量。
4.2 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
4.2.1 磷酸盐缓冲液((pH 7.9±0.1):精确称取无水磷酸二氢钾0.523g和无水磷酸氢二钾16.73g,溶解于1000 mL水中,于121℃高压灭菌15 min。
4.2.2 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus),菌号CMCC 28001,中国药品生物制品检定所提供。
4.2.3 竹桃霉素标准品:纯度≥95%。美国SIGMA化学制品公司提供,或等效品。密封、防潮、避光保存于4℃冰箱。
4.2.4 竹桃霉素标准储备液:准确称取适量的竹桃霉素标准品,溶于约2 mL甲醇中,再用磷酸盐缓冲液(4.2.1)稀释,配制成浓度为250 ug/mL的标准储备液。4℃冰箱中保存,可使用5天。
4.2.5 竹桃霉素标准中间液:取竹桃霉素标准储备液10.0 mL于500 mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲液(4.2.1)稀释至刻度,配制成浓度为5.0 ug/mL的标准中间液。使用当天配制。
4.2.6 竹桃霉素标准工作液:取一定量竹桃霉素标准中间液,用磷酸盐缓冲液(4.2.1)分别稀释成浓度为0.01,0.025,0.05,0.10,0.20和0.40ug/mL的一组标准工作液。使用当天配制。以0.10 ug/mL浓度为参考浓度;以0.01 ug/mL浓度为判断阴性对照浓度。
4.2.7 培养基Ⅰ。
4.2.8 培养基Ⅱ。
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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