1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉中甲砜霉素残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中甲砜霉素残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500件商品为一检验批。

同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一包，去掉塑料薄膜，从每包抽取肉样不少于50g，总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 样品的制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

将鸡肉样用丙酮提取，加入氯化钠溶液，用乙酸乙酯提取，蒸除乙酸乙酯后，加入乙腈及正己烷，振酯摇均匀，分取乙腈层，真空除去乙腈后，用乙酸乙酯、乙酸酐、吡啶进行乙酯化，用硅胶柱净化后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 正己烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。

3.2.4 乙腈：分析纯，重蒸馏。

3.2.5 甲醇：紫外光谱纯。

3.2.6 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.7 乙酸酐：优级纯。

3.2.8 吡啶：优级纯。

3.2.9 氯化钠：优级纯。

3.2.10 无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。

3.2.11 甲砜霉素标准品：纯度≥99%。

3.2.12 甲砜霉素标准溶液：精确称取甲砜霉素标准品10.0mg溶于丙酮，定容至50 mL。取此液5 mL用丙酮稀释至50 mL，为标准工作溶液。此液1 mL含甲砜霉素20 ug。

3.3 仪器和设备

3.3.1 离心管：50 mL。

3.3.2 高速均质器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 硅胶柱：将柱色谱用硅胶(100～200目) 3g用三氯甲烷装入10 mm×300 mm玻璃层析柱中，上面装入无水硫酸钠1g。

3.3.6 气相色谱仪：配FPD检测器，S型滤光片(329nm)。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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