1 范围

本标准规定了出口饲料中棉酚检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口籽粕、混合颗粒饲料中棉酚的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中至少抽取500 g作为原始样品。原始样品总量不得少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

将取回的原始样品充分混匀，用四分法缩分出约500 g，用小型粉碎机粉碎，使全部通过直径为2 mm的孔筛。充分混匀，均分成两份试样，分别装入清洁容器内，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生棉酚含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样中的棉酚用丙酮水溶液提取，过滤，定容，过0.5 um微孔滤膜后，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯；水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮。

3.2.2 甲醇。

3.2.3 磷酸：85％。

3.2.4 丙酮水溶液：70％(V/V)。

3.2.5 棉酚标准品：纯度≥99％。

3.2.6 棉酚标准储备液：准确称取50 mg棉酚标准品，溶于丙酮水溶液中，移入棕色容量瓶中并稀释定容至50 mL。保存于冰箱中。该液1 mL相当于1 mg棉酚。

3.2.7 棉酚标准工作液：准确吸取0.5mL棉酚标准储备液于50 mL棕色容量瓶中，用丙酮水溶液定容。保存于冰箱中。该液1 mL相当于10 ug棉酚。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。

3.3.2 旋涡混匀器或超声波提取器。

3.3.3 棕色容量瓶:50 mL。

3.3.4 锥形瓶；100 mL，具塞。

3.3.5 微量进样器：25 uL。

3.3.6 微孔滤膜：0.5 um。

相关链接：出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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