1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口饲料中棕曲霉毒素A检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于出口豆粕粉、玉米粕粉、菜籽粕粉等饲料中棕曲霉毒素A的检验。

2 抽样和制样

2 门检验批

以不超过250t(口岸500t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取。

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管抽样器：全长65～75 cm,槽口长50～55 cm,白宽1～1.8 cm，头尖形，最大外径约2.5 cm，或其他等效抽样器。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样器、混样布、分样台和分样板等。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋内抽样：按2.2规定的抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、一下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽向下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2条规定的应抽样件数的10％(不少于3包)，将袋口缝线全部拆开。平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，职手紧握袋底两角提起约50 cm高，倒拖1.5m长，全部倒出后，检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看货内和货间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每包取样数量应一致。

2.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包所取的样品，倒于分样布上，混匀，使用分样板按四分法缩分样品不少于4 kg，倒入盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.5 试样制备

将样品缩分到1 kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于s℃下避光保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品中的棕曲霉毒素A经提取、净化、浓缩后．以乙腈-1.5％乙酸为流动相，采用高效液相色谱仪荧光检测器进行测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。

3.2.1 乙猜。

3.2.2 三氯甲烷。

3.2.3 石油醚(沸程30～60℃)。

3.2.4 盐酸。

3.2.5 硫酸：优级纯。

3.2.6 乙酸。

3.2.7 酸氢钠溶液：50g/L。称50g碳酸氢钠溶于1000 mL水中。

3.2.8 氯化钾溶液：40g/L称40 g氯化钾溶于1000 mL，水中。

3.2.9 氯化钾-硫酸溶液：在600 mL氯化钾溶液(3.2.8)中加入400 mL浓硫酸。

3.2.10 提取剂：乙腈-氯化钾硫酸溶液(3.2.9)(90+10)。

3.2.11 棕曲霉毒素A标准品：纯度≥95％。

3.2.12 棕曲霉毒素A标准贮备液：称取棕曲霉毒素A标准品(精确至0.0001g)配成5～10ug/mL的乙腈溶液，作为贮备液。再用紫外分光光度法标定浓度(最大吸收峰波长333 nm，分子量403,摩尔消光系数为5550)。

3.2.13 棕曲霉毒素A标准工作液：用乙腈将上述贮备液精确稀释成最终浓度为(0.1ug/mL的标准工作液。上述标准溶液均需置于棕色瓶中。低温冰箱(-18℃)内保存。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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