1范围

本标准规定了用原子吸收光谱法测定肉类罐头中铅和镉的方法。

本标准适用于进出口肉类罐头中铅和镉的测定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN 0400.6-1495出口罐头检验规程成品

3 抽样与制样

本标准采用SN 0400.6中抽样与制样方法。

4 检验方法

4.1 方法原理

样品经消化，硫基棉富集分离，并加入基体改进剂后，用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。

4.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为先蒸馏再经离子交换制备的水。

4.2.1 硫酸：优级纯。

4.2.2 硝酸：优级纯。

4.2.3 硝酸溶液 : 0.1 mol/L。

4.2.4 盐酸溶液：1mol/L。

4.2.5 乙酸铵缓冲溶液；称取77g乙酸铵，用水溶解后稀释至1000mL，用乙酸调节 pH至6.5。

4.2.6 酒石酸铵溶液：10％。

4.2.7 磷酸二氢铵溶液：10％。

4.2.8 巯基棉；在250 mL广口瓶中加入30 mL硫代乙醇酸、18 mL 乙酸酐,12 mL乙酸，混匀，冷却。加入12g脱脂棉，浸透均习，加盖，在40℃烘箱中放置一天，取出，用水洗至中性，置于40℃烘箱中烘干，密闭避光保存。

4.2.9 氨水；1＋1。

4.2.10 1000ug/mL铅标准溶液：称取1.598 g硝酸铅(高纯)溶于1 L％硝酸中。

4.2.11 1000 ug/mL锡标准溶液：称取1.000g镉(99.99％)溶于少量硝酸中，用1硝酸稀释至1L。

4.2.12 标准工作溶液：从铅标准溶液和镉标准溶液配制成铅为0.25ug/mL、镉0.01ug/mL的混合标准工作溶液。

4.3 仪器设备

4.3.1 原子吸收光谱仪：配有铅、镉空心阴极灯及石墨炉原子化器。

4.3.2 组织捣碎机。

4.4 分析步骤

4.4.1 样品处理

将具有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎均匀。称取5g试样，精确至0.01g，置于500 mL定氮烧瓶中，加入10 mL浓硝酸，5mL浓流酸加热，液体变棕色时，不断补加硝酸，至消化液不再变棕色并产生日烟。冷却。加水，再加热至白烟产生。消化液定容至100 mL。按同样方法制备试剂空白。

4.4.2 富集和分离

4.4.2.1 巯基棉柱的制备：在内径6 mm～7mm、长11cm、一端拉细的玻璃管内，装入0.1g巯基棉。将此巯基棉柱接在125 mL分液漏斗下端。加入5mL盐酸溶液，流经巯基棉柱，用水洗至中性以除去巯基棉所带杂质。

4.4.2.2 吸附：分别吸取消化液及试剂空白10 mL，用氨水(1+1)调节pH 6～7，加入乙酸铵缓冲液10 mL、酒石酸铵溶液1 mL,混匀，放叹分液漏斗中。以5 mL/min的流速流经巯基棉柱，溶液流尽后，用水冲洗分液漏斗三次。

4.4.2.3 洗脱：取下巯基棉柱，吹去残水。5mL硝酸溶液洗脱，再用少量水洗巯基棉柱，洗脱液中加入1 mL磷酸二氢铵溶液，稀释至10 mL，待测。

4.4.3 测定

4.4.3.1 标准系列的配制：在一组10 mL容量瓶中各加入5 mL硝酸溶液、1 mL磷酸二氢铵溶液，并按表1分别加入混合标准工作溶液，稀释至刻度。

表1

4.4.3.2光谱测定：按表2、表3调节仪器(也可以根据仪器型号，调至最佳条件)。依次吸取标准系列10 uL，注入石墨炉内,测定吸光度，绘制标准曲线。用同样的条件测定样液及试剂空白的吸光度。

表2

表3

4.5结果计算

按式(1)计算：

式中：X—样品中铅或镉的含量，mg/kg ;

c—由标准曲线求得的样液中铅或镉的浓度，ug/mL;

c₀—由标准曲线求得的试剂空白中铅或镉的浓度，ug/mL ;

m—样品质量，g;

V—样液体积，mL。

5 方法检出限

本方法的检出限是铅0.1mg/kg，镉0.04 mg/kg。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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