4.4 仪器

4.4.1 原子吸收分光光度汁(配备有空气-乙炔燃烧器、石墨炉、铜、锌、铅、镉空心阴极灯)。

4.4.2 远红外干燥箱。

4.4.3 高压釜(不锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐压80kg/cm³以上，耐温200℃以上)。

4.5 测定步骤

4.5.1 样品处理：称取(过60目筛孔于80℃干燥4 h,贮于干燥器中)试样1.000g(精确至0.001g)置于特氟隆容器，加入硝酸(4.2.1)5mL，盖紧摇匀，放入烘箱，30 min内自室温升至150℃ ,恒温1h,取出冷至室温，移入已加入2.5 mL(4.2.6)1％的磷酸的25 mL硬质刻度试管，用去离子水定容至刻度，混匀移入聚乙烯瓶中，保存测试备用，空白，标准样同样处理。

4.5.2 测定

4.5.2.1 铜锌试液：分别吸取铜标准使用液(4.3.2) 0.0,5.0,8.0,10.0,15.0,20.0mL，锌标准使用液(4.3.4)0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL，分别置于6个100 mL容量瓶中，用1％硝酸(4.2.5)稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别含铜0.0,50,80,100,150,200ng，含锌0.0,200,400,600,800,1000ng,将处理的样液、试剂空白、铜、锌测试液分别导入原子吸收仪用火焰进行测定，测定条件(见表1，也可根据仪器型号调至最佳条件)，以铜锌含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。

表1

4.5.2.2 铅、镉测试液：分别吸取铅标准使用液(4.3.6)各0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL;镐标准使用液(4.3.8)0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL分别置于6个100 mL容量瓶中，加10 mL l％磷酸溶液(4.2.6)，用1％硝酸(4.2.5)稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别含铅0.0,10,15,20,25,30ng，含镉0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ng，将处理的样液，试剂空白，铅镉测试液分别导入原子吸收仪石墨炉进行测定，测定条件(见表2，也可根据仪器型号调至最佳条件)，以铅、镐含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。

表2

4.5.3 计算

式中：X—样品中铜、铅、锌、镉的含量，mg/kg;

A—测定用样液中铜、锌、铅、镐的含量，ug/mL;

A₀—测定试赳空白液中铜、锌、铅、镉的含量，ug/mL;

m—样品重量，g；

V—样品处理液的总体积，mL。

5 精密度(见表3)

表3

相关链接：出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法（一）

文章来源：《环境样品前处理技术》

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