在密闭微波消解装置中用浓的强酸介质处理样品，样品会完全氧化消解，各元素均以无机离子的最高或较高价态形态存在，样品中的有机金属化合物如硒代胧氨酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸、丁基锡、苯基锡、甲基汞等均被消解氧化成其无机离子的最高价态，故不能用于样品中有机金属化合物各存在形态的测定。研究人员采用敞口聚焦微波消解装置或密闭低功率微波消解装置，并加入稀酸/有机溶剂或碱溶液对样品进行萃取，在比较温和的状态下反应，可以有效地将有机金属化合物萃取出来并保持其最初的形态。微波辅助萃取在有机金属化合物形态分析样品前处理中的应用如表6-6所示。

(一)有机锡化合物

Szpunar综述了低功率聚焦微波消解技术在有机锡化合物萃取中的应用。利用聚焦微波消解技术，可将萃取时间从24h缩短至3~5min。传统的萃取沉积

表6-6 微波辅助萃取技术在有机金属化合物形态分析样品前处理中的应用物中有机锡化合物的前处理方法中，只有3/10的方法能将样品中90％的二丁基锡萃取出来。而且没有任何一种方法能将一丁基锡准确重复地萃取出来。利用超临界流体萃取的方法，不但设备昂贵，而且萃取时间需要1h，一丁基锡和二丁基锡也不能定量萃取。对于苯基锡化合物的萃取，文献中没有详细的报道。

表6-6 微波辅助萃取技术在有机金属化合物形态分析样品前处理中的应用

1995年，Donard首次将微波消解技术用于有机金属化合物的样品前处理。在处理含有机锡化合物的沉积物时，Donard发现样品的萃取效率与所萃取的有机锡的种类和萃取的介质有密切的关系。单取代有机锡化合物在异辛烷和人工海水中非常稳定，微波消解功率在20～160W之间对其萃取效率影响不大，一可以采用较高功率在短时间内将单取代有机锡萃取出来。但萃取功率大于160W后，单取代有机锡很快降解，而且单取代有机锡在其他溶剂中不稳定。双取代有机锡化合物的降解与萃取功率和萃取介质无关而且不明显，但在人工海水中容易降解。二取代有机锡化合物在异辛烷和甲醇中一般比较稳定，但在水和人工海水中与萃取效率成比例降解。此外，在微波消解沉积物萃取有机锡化合物时，萃取时问大于10min且萃取功率大于100W会导致有机锡化合物中C-Sn键的断裂，有机锡会降解成尤机锡。除极性有机溶剂如异辛烷和甲醇外，酸介质的加人会提高沉积物中有机锡的回收率。但是酸的浓度高会导致二丁基锡和三丁基锡的降解，尤其是在盐酸介质中，所以一般采用醋酸介质。对于含有机物较多的沉积物。盐酸的加入会使单取代有机锡的回收率提高。微波消解的采用，使有机锡化合物的分析时间缩短为1/100～1/20。

微波消解还能用于生物样品中有机锡化合物的萃取。生物体内存在的有机锡以结合态（incorporate）形式存在，必须先将生物样品增溶，使有机锡化合物释放出来。采用四甲基氢氧化铵（TVIAH）进行碱消解是常规的增溶方法。在微波辐射下，采用20～60W功率加热可将萃取时间从1h缩短至3～5min。

相关链接：微波消解用于元素总量分析的样品前处理

文章来源：《环境样品前处理技术》

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