微波技术所具有的独特优势使其在样品的前处理中迅速发展起来。早期的微波消解技术主要用于元素总量分析的样品前处理，之后陆续应用于持久性有机污染物和有机金属化合物的形态分析的微波消解样品前处理技术也逐步发展起来。

一、微波消解用于元素总量分析的样品前处理

微波消解的最早应用是生物样品中元素总量的分析。与传统的样品前处理技术相比，微波消解技术的应用大大减少了操作步骤，将样品前处理的时间由原来的几个小时甚至十几个小时缩短到几分钟到十几分钟，提高了样品的回收率，节省了试剂并减少了对环境造成的污染。尤其对组成复杂的样品基体，前处理时间的极大缩短节省了人力物力，使工作效率极大提高。微波消解在元素总量分析中的应用如表6-5所示。

(一)环境样品

1．水

水的基体比较简单，在微波消解的条件下用酸性溴化钾-溴酸钾或过硫酸盐在很短的时问内就可以将基体中各种形态的元素(如砷、汞、铅、锡和铋等元素)消解氧化成其无机离子的最高价态，而后进入原子吸收检测器检测。

2．土壤和沉积物

土壤和沉积物中人们所关心的是有毒元素的测定，如汞、砷、铅、镉等。土壤中有机物的含量和土壤的酸碱度对土壤中元素的存在形态有很大影响。Barra等研究了碱性大且有机物含量低的土壤，发现无机砷在总砷中占很大比例。无机砷仅在盐酸和碘化钾的存在下就能萃取出来，而有机砷则必须在浓硝酸存在的情况下才能萃取出来。对于硅酸盐含量高的土壤，在消解时最好加入HF进行。然而，VIarin等的研究表明，对于钙化的土壤，在消解过程中加入HF会导致Al的回收率极低(＜5％)，而Co的回收率偏高(>124%)。Al回收率低的原因是由于Al-F络合物的生成和/或Al包含在了Ca-F络合物中。C哦回收率高的原因是F对Co的发射谱线有干扰(TCP-AES测定)。

表6-5 微波消解技术在元素总量分析样品前处理中的应用

(二)生物样品

1．植物

对纤维含量高的样品如木材、根茎和树皮等，需要多程序逐步消解；而海藻和树叶等样品一步即可消解完全。

2．血样

由于血样为液体样品，比较容易实现在线微波消解，消解过程中容易出现的问题在于消解管内大量气泡的生成。选择稀盐酸和稀硝酸作萃取溶剂，在将元素全部消解氧化的同时又避免了酸的浓度较高时消解管内大量泡沫的产生。消解管内生成的大量泡沫会严重影响液体在管内的流动方式，重复性差，甚至使液体处于滞留状态。

3. 动物

生物样品在消解过程中易生成气态的降解产物：Vlayer等建议在样品进入微波消解之前，先在室温下消解，然后放入90℃水浴中加热2h。动物样品中脂肪的含量很高，所以在微波消解时首先应考虑将脂肪消解。 Wei等建议先在低功率微波条件下对样品进行消解，而后增大功率消解，样品的最后消解液中含有少量脂肪但不会影响测定。Aydin等比较了湿法消解、灰化和微波消解技术消解羊毛以测定其中的化学元素含量。研究发现，微波消解技术具有明显优势，消解时间更短，对羊毛的消解更彻底，且不同批次处理的重复性最佳。

文章来源：《环境样品前处理技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。