(3)β-内酰胺类抗生素的检测

β-内酰胺类抗生素是目前阳性检出率最高的一类药物。在样品检测技术上，目前国内外的发展趋势是向着多残留检测技术方法，并以高效液相和液质联用技术为主。

①样品的前处理。前处理是样品检测过程中重要的一环，前处理一是为了最大限度提取待测目标物，而且还要减少杂质、降低干扰、降低检测限。口前，各种各样的前处理方法相继出现，本章节将介绍几种常见的方法以及在常见方法的基础上进行的优化。

a．液-液萃取。此方法的原理在前面章节中已经具体介绍过，本章节就不再具体介绍，该方法操作费时、并且选择性较差、消耗高纯溶剂多，显然不符合现代仪器分析的发展趋势，目前的使用已逐渐减少。近几年液-液分散微萃取技术被提出，它具有操作简单、快速、准确、近几年取得了较大的研究进展。Junza等在建立了同时测定牛乳中包含的14种β-内酰胺类抗生素在内的31种抗生素的DLLME-HPLC-MS/MS检测方法，该方法的检测限为4.1～104.8ng/g，并且回收率高达72％～110％。

b．磁性固相萃取技术(magnetic-solid phase extraction, M-SPE)。是在固相萃取技术的基础上发展起来的萃取技术，该技术的吸附剂是磁性或者可以被磁化的物质，具有操作时间短，萃取能力强等优点。Liu等采用的是C18修饰的磁性核壳介孔球作为SPE材料处理牛乳中的三种头孢类药物，经过后期检测，发现牛乳的定量限为0.23～0.26ng/mL。

c. QuECHERs方法。是将提取、分离和净化等步骤融为一体，可减少样品的使用量、试剂和耗材消耗、降低成本等。同时，QuECHERs已经被欧盟写进标准：EN 15662-2007。Wang等建立了QuECHERs前处理结合液质联用测定牛乳中多类兽药残留的检测方法，最终测定青霉素G和青霉素V的检测限为0.1ug/kg，定量限为0.5ug/kg。所以，QuECHERs法能够简化和优化该方法在兽药领域内的应用，符合现代分析要求。

②样品的检测。动物源食品中β-内酰胺类抗生素的检测技术已经取得很大进展，已有的实验条件已经能够使得药物的定量限和检测限满足国家出入境、食品药品监督管理局等部门的检测要求，接下来将介绍几种常见的检测方法。

目前微生物测定法按照测定原理分为三类：微生物抑制法、微生物受体法、酶比色法。该类方法对仪器的需求少、试剂消耗少、操作简单，能够筛选大批量的样品。但是使用该方法测定具体样品时，其定性能力有待进一步提高，通常只是测定总量，不具有特异性。

免疫测定法的基本原理是抗原与抗体的特异可逆性结合，其作为筛选方法非常有效，但假阳性问题经常被研究学者指出。Wang 等建立了一种测定牛乳中多种β-内酰胺类抗生素的双抗体夹心酶联免疫吸附分析法，该方法的检出限低至4.17ug/L。该方法是快速检测牛乳中该类药物残留的常用方法。

液相色谱质谱法相比于串联其他检测器，其灵敏性与选择性均比较高，并且质谱技术又可以对色谱无法分离的物质进行定量分析，具有较高的灵敏度和较宽的线性范围，目前二者联用，应用广泛。但是定量时仍然需要最大限度的优化色谱条件对目标化合物进行分离，从而减轻杂质对待测物的干扰，提高灵敏度。其中PiatkowskaL等也建立了高灵敏度和选择性的测定鸡蛋中多类兽药残留的串联质谱方法，该法对头孢类和青霉素类定量限达到1～2.5ug/kg，能够很好地满足测定需求。

反向高效液相色谱-紫外是β-内酰胺类抗生素的一种经典的分析方法，在兽药残留检测领域应用广泛。但是反向高效液相色谱用到的DAD检测器通常情况下只能做定量分析，不能提供待测物的结构信息。另外，β-内酰胺类抗生素自身不含有荧光基团，在采用荧光检测的时候必须对其进行衍生化，基于上述原因，该类检测器在β-内酰胺类抗生素方面的应用较少。

文章来源：《食品安全中的化学危害物》

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