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一、案例
食品中含铝主要是由于制作过程中使用含铝添加剂所致,如明矾等,其作用是使食品膨松酥脆。有的食品企业片面追求口感,超标添加食品添加剂,导致铝超标食品危害人们的健康。当人体摄人过量铝时,日积月累,就会因铝的蓄积而对人体造成危害,导致记忆力减退,智力低下,反应迟钝,影响钙和磷的代谢,进而影响骨骼的正常功能,促进老年痴呆症的发展及骨质疏松症等。
二、选用的国家标准
GB/T 5009.182 2(303面制食品中铝的测定——分光光度法。
三、测定方法
1.试样处理
将试样(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀,取约30g置于85℃烘箱中干燥4h,称取1.000~2.000g,置于100mL锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加10~15mL硝酸一高氯酸(5+1)混合液,盖好玻片盖,放置过夜,置电热板上缓缓加热至消化液无色透明,并出现大量高氯酸烟雾,取下锥形瓶,加入0.5mL硫酸,不加玻片盖,再置于电热板上适当升高温度加热除去高氯酸,加10~15mL水,加热至沸,取下放冷后用水定容至50mL,如果试样稀释倍数不同,应保证试样溶液中含1%硫酸。同时做两个试剂空白。
2.测定
吸取0、O.5mL、1.0mL、2.0mL、3.OmL、4.0mL、6.OmL铝标准使用液(相当于含铝O、0.5µg、1.0、2.0µg、4.0µg、6.0µg)分别置于25ml。比色管中,依次向各管中加入1ml,1%硫酸溶液。吸取1.0mL消化好的试样液,置于25mL比色管中,向标准管、试样管、试剂空白管中依次加入8.OmL乙酸一乙酸钠缓冲液、1.0ml10g/L抗坏血酸溶液,混匀,加2.OmL 0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混匀,再加2.0mL 0.5g/L铬天青S溶液,摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置20min后,用1cm比色杯,于分光光度计上,以零管凋零点,于640nm波长处测其吸光度,绘制标准曲线比较定量。
3.结果计算
X=(A1-A2)*1000/m*V2/V1*1000
式中X——试样中铝的含量,mg/kg;
A1——测定用试样液中铝的质量,µg;
A2——试剂空白液中铝的质量,µg;
m——试样质量,g;
Vl——试样消化液的总体积,mL;
V2——测定用试样消化液的体积,mL。
4.试剂
①硝酸。
②高氯酸。
③硫酸。
④盐酸。
⑤6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
⑥1%(体积分数)硫酸溶液。
⑦硝酸一高氯酸(5+1)。
⑧乙酸一乙酸钠溶液:称取34g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于450mL。水中,加2.6mL冰乙酸,调pH值至5.5,用水稀释至500mL。
⑨O.5g/L铬天青S(Chrome azurol S)溶液:称取50mg铬天青S,用水溶解并稀释至100mL。
⑩O.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液:称取20mg溴化十六烷基三甲胺,用水溶解并稀释至100mL。必要时加热助溶。
⑩10g/L抗坏血酸溶液:称取1.0g抗坏血酸,用水溶解并定容至1O0mL。
⑥铝标准储备液:精密称取1.0000g金属铝(纯度99.99%),加50mL 6mol/L盐酸溶液,加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液每毫升含1mg铝。
⑩铝标准使用液:吸取1.0OmL铝标准储备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,再从中吸取5.OOmL于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液每毫升含1µg铝。
5.仪器
①分光光度计。
②食品粉碎机。
③电热板。
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