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镉在工业上应用十分广泛,通过废水、烟尘和矿渣都可以造成环境及食品污染,食品包装材料、陶瓷、搪瓷、铝制品等食具容器中的镉也会渗入食品造成污染。金属镉毒性很低,但其化合物毒性很大,镉在人体积蓄,主要累积在肝、肾、胰腺、甲状腺和骨骼中,使脏器发生病变,造成贫血、高血压、神经痛、骨质松软、肾炎等病症,研究表明,镉中毒还会引发心血管病、糖尿病和癌症。
二、选用国家标准
GB/T 5009.15—2003食品中镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法。
三、测定方法
1.试样预处理
①在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
②粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
③蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
2.试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
同项目一试样消解方法操作。
3.测定
(1)仪器条件根据各自仪器的性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm,狭缝0.5~1.Onm,灯电流8~10mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度350℃,15~20s,原子化温度1700~2300℃,4~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
(2)标准曲线绘制 吸取镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.0mL、10.OmL于100mL容量瓶中稀释至刻度,相当于O、1.0ng/mL、3.Ong/mL、5.Ong/mL、7.0ng/mL、10.0ng/mL,各吸取10/µL注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
(3)试样测定 分别吸取样液和试剂空白液各10µL注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列使用液的一元线性回归方程中求得样液中镉的含量。
(4)基体改进剂的使用 对有干扰的试样,则注入适量的基体改进剂——磷酸铁溶液(20g/L)(一般为<5µL)消除干扰。绘制镉标准曲线时,在进行测定时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。
4.结果计算
X=(A1-A2)*V*1000/m*1000
式中 X——试样中的镉含量,µg/kg或µg/L;
A1一一测定试样消化液中镉的含量,ng/mL;
A2——空白液中镉的含量,ng/mL;
V——试样消化液总体积,mL;
m——试样质量或体积,g或mL。
5.试剂
①硝酸。
②硫酸。
③过氧化氢(30%)。
④高氯酸。
⑤硝酸(1+1)。
⑥硝酸(0.5moL/l):取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。
⑦盐酸(1+1)。
⑧磷酸铵溶液(20g/L):称取2.Og磷酸铵,以水溶解稀释至100mL。
⑨混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。
⑩镉标准储备液:准确称取1.000g金属镉(99.99%),分次加20ml。盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,此溶液每毫升含1.Omg镉。
⑥镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10.OmL于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。如此经多次稀释成为每毫升含1000ng镉的标准使用液。
6.仪器
①原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
②马弗炉。
③恒温干燥箱。
④瓷坩埚。
⑤压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
⑥可调式电热板、可调式电炉。
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