(一)食品中汞的含量限量

我国对食品中汞的残留量有严格的规定，粮食不超过0.02mg／kg，蔬菜、水果、牛乳不超过0.01mg／kg，肉、蛋(蛋制品)不超过0.05mg／kg，鱼类不超过0.5mg／kg。

食品中总汞国家检测标准方法包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等，均摘自GB／T 5009．17—2003，适用于食品中总汞的测定。

(二)冷原子吸收光谱法简介

汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比，与标准系列使用液比较定量。本法最低检出限量：压力消解法为0.4µg／kg，其他消解法为10µg／kg。

(三)二硫腙比色法简介

试样经消化后，汞离子在酸性溶液中与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列使用液比较定量。本法最低检出限量为25µg／kg。

(四)食品中有机汞的测定方法

食品中有机汞测定的国家标准方法有气相色谱法、冷原子吸收法等，均摘自GB／T5009.17--2003。

冷原子吸收法测定甲基汞，适用于水产品中甲基汞的测定。试样中的甲基汞用氯化钠研磨后加入含有Cu2+的盐酸(1+11)，Cu2+与组织中结合的CH3Hg交换，完全萃取后，经离心或过滤，将上清液调试至一定的酸度，用巯基棉吸附，再用盐酸(1+5)洗脱，在碱性介质中用测汞仪测定，与标准系列使用液比较定量。

1．试样制备

①称取1.00～2.00g去皮去刺绞碎混匀的鱼肉(称取5g虾仁，研碎)，加入等量氯化钠，在乳钵中研成糊状，加入0.5mL氯化铜溶液(42.5g／L)，轻轻研匀，用30mL盐酸(1+11)分次完全转入100mL带塞锥形瓶中，剧烈振摇5min，放置30min(也可用振荡器振摇30min)，样液全部转入50mL离心管中，用5mL盐酸(1+11)淋洗锥形瓶，洗液与样液合并，离心10min(转速为2000r／min)，将上清液全部转入lOOmL分液漏斗中，于残渣中再加10ml。盐酸(1十11)，用玻璃棒搅拌均匀后再离心，合并两份离心溶液。

②加入与盐酸(1+11)等量的氢氧化钠溶液(40g／L)中和，加1～2滴甲基橙指示液，再调至溶液变黄色，然后滴加盐酸(1+11)至溶液从黄色变为橙色，此溶液的pH值在3.O～3.5范围内(可用pH计校正)。

③将塞有巯基棉的玻璃滴管接在分液漏斗下面，控制流速为4～5ml／min；然后用pH=3.0～3.5的淋洗液冲洗漏斗和玻璃管，取下玻璃管，用玻璃棒压紧巯基棉，用洗耳球将水尽量吹尽，然后加入lmL盐酸(1+5)分别洗脱一次，用洗耳球将洗脱液吹尽，收集于10mL具塞比色管中。补加铜离子稀溶液至10mL。再吸取2.0mL此溶液，加铜离子稀溶液至10mL。

2．测定

另取12支lOmL具塞比色管，分别加入5mL铜离子稀溶液，然后加入0、0.20mL、0.40mL、0.60ml一0.80mL、1.OOmL甲基汞标准使用液各两管，各补加铜离子稀溶液至
10mL(相当于0、0.02／µg、0.04／µg、0.06µg、0.80／µg、0.10µg甲基汞)。将试样及汞标准溶液分别依次倒入汞蒸气发生器中，加2ml氢氧化钠溶(400g／L)、15mL氯化亚锡溶液(300g／L)，通气后，记录峰高或记录最大读数，绘制标准曲线进行比较。

3．结果计算

X=m1*1000/0.2*m2*1000

式中 X——试样中甲基汞的含量，mg／kg；
m₁——测定用试样中甲基汞的质量，µg；
m₂——试样质量，g。

4.试剂

①氯化亚锡溶液（300g/L）:称取60g氯化亚锡（SnCl2·2H20)，加少量水，再加10mL硫酸，加水稀释至200ml,放置开冰箱内保存。

②铜离子稀溶液：称取50g氯化钠，加水溶解，加5ml氯化铜溶液(42.5g／L)，加50mL盐酸(1+1)，加水稀释至500mL。

③氢氧化钠溶液(400g／L)。

④甲基汞标准液：准确称取0.1252g氯化甲基汞，置于lOOmL容量瓶中，用少量乙醇溶解，用水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.Omg甲基汞，放置于冰箱内保存。

⑤甲基汞标准使用溶液：吸取1.OmL甲基汞标准溶液，置于lOOmL容量瓶中，加少量乙醇，用水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10µg甲基汞，再吸取此溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.10µg甲基汞，临用时新配。

⑥其余试剂同“气相色谱法测定甲基汞”。

5．仪器

①测汞仪。

②pH计。

③离心机：带50-80mL离心管。

④巯基棉管：用内径6mm、长度20cm、一端拉细(内径2mm)的玻璃滴管内装0.1～0.15g巯基棉，均匀填塞，临用现装。

⑤玻璃仪器：均用硝酸(1+20)浸泡一昼夜，用水冲洗干净。

(五)气相色谱法测定甲基汞简介

试样中的甲基汞用氯化钠研磨后加入含有Cu2+的盐酸(1+11)，Cu2+与组织中结合的CH₃Hg交换，完全萃取后经离心或过滤，将上清液调试再用盐酸(1+5)洗脱,至一定的酸度，用巯基棉吸附，最后以苯萃取甲基汞，用带电子捕用于水产品中甲基汞的测定。