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1 范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中溴螨酯、4,4'-二溴二苯甲酮残留量气相色谱-质谱测定及质谱确证方法。
本部分适用于蜂蜜中溴螨酯,4,4'-溴二苯甲酮残留量的测定。
本部分的方法检出限:溴螨酯为0.012 mg/kg;4,4'-溴二苯甲酮为0.040 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neq ISO 5725:1981)
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3 原理
试样中残留的溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮用甲醇+水提取,经过Oasis HLB固相萃取柱或相当者萃取净化后,用气相色谱-质谱仪选择离子检测方式直接测定,外标法定量。必要时,用多离子检测方式确证。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682-1992规定的一级水。
4.1 甲醇:一级色谱纯。
4.2 正己烷:重蒸馏。
4.3 甲醇+水(8+7):将80 mL的甲醇与70 mL的水混合。
4.4 Oasis HLB固相萃取柱或相当者:3 mL, 60 mg。使用前,用3 mL甲醇活化和3 mL水平衡萃取柱。
4.5 标准物质:溴螨酯纯度≥98.5%;4,4'-溴二苯甲酮纯度≥97%。
4.6 标准溶液:分别准确称取适量的溴螨酯,4,4'-二溴二苯甲酮标准物质(4.5),用正己烷溶解配成浓度为0.1mg/mL的标准储备溶液。根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。
5 仪器
5.1 气相色谱-质谱联用仪。
5.2 液体混匀器。
5.3 旋转蒸发器。
5.4 真空泵。
5.5 固相萃取真空装置。
5.6 玻璃储液器:50 mL。
5.7 微量注射器:10 uL。
相关链接:蜂蜜中青霉素残留量的测定方法(三)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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