7.2.4 样品溶液的测定

每份样品溶液需三个检定用平板(7.2.2)。按7.2.3标准曲线制备的要求放置牛津杯，各平板中的三个牛津杯中注满参考浓度(0. 05 )ug/mL)标准工作溶液，另三个牛津杯中则注满被测样品溶液。将陶瓦盖盖好，(35±1)℃培养18h±1h后，翻转平板，除去牛津杯，执游标卡尺准确地测量抑菌圈直径(精确到0.1mm)，分别求出被测样品溶液及参考浓度抑菌圈直径读数的平均值。

7.3 确证试验

如被测样品溶液抑圈菌直径读数的平均值≥10 mm时，应做确证试验。

取青霉素酶(4.3)并按产品说明稀释。将此稀释溶液按比例加到样品溶液中(1+19),(35±1)℃培养30min。取三个检定用平板，按7.2.3标准曲线制备的要求放置牛津杯。各平板中的两个牛津杯中注满参考浓度(0.05ug/mL)标准工作溶液，另两个牛津杯中注满未加酶处理的样品溶液，最后两个牛津杯中则注满经酶处理的样品溶液。将陶瓦盖盖好，(35±1)℃培养18 h±1h后，如经酶处理过的样品溶液无抑菌圈形成，而未经酶处理的样品溶液仍有抑菌圈形成，说明样品溶液中的抑菌物质确为青霉素。

8 结果计算

如被测样品溶液抑菌圈直径读数的平均值＜10 mm，即报告为“未检出”。如被测样品溶液抑菌圈直径读数的平均值≥10 mm，按7.2.3要求校正后，从标准曲线上查出相应的青霉素含量(ug/mL)，再乘以样品的稀释系数2，即得出以ug/mL计的青霉素含量，根据确证试验(7.3)报告结果。

如果样品中青霉素的含量单位用mg/kg表示时，可将ug/mL按式(3)进行换算。

式中：

X—样品溶液中青霉素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

C—从标准曲线上查出的样品溶液中相应的青霉素含量，单位为微克每毫升(ug/mL);

m—最终样品溶液中所代表的样品量，单位为克每毫升(g/mL)。

9 精密度

GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T 6379-1986的规定，通过九个实验室对四个添加水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分方法的重复性限按方程式(4)计算：

蜂蜜中青霉素的含量在0.025mg/kg～0.200mg/kg范围：

lgr＝0.8398 lgm-1.1629······(4)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分方法再现性限按方程式(5)计算：

蜂蜜中青霉素的含量在0.025 mg/kg～0.200mg/kg范围：

1gR＝0.808 6m-0.862 5······(5)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。