7.3.4 样品溶液的测定

每份样品溶液各用三个检定平板。按7.3.3标准曲线制备的要求放置牛津杯，各平板中的三个牛津杯中注满参考浓度(0.20ug/mL)标准工作溶液，另三个牛津杯中则注满被测样品溶液。将陶瓦盖盖好，(35±1)℃培养18h±1h后，翻转平板，除去牛津杯，执游标卡尺准确地测量抑菌圈直径(精确到0.1mm)，分别求出被测样品溶液及参考浓度抑菌圈直径读数的平均值。

7.4 确证试验

如被测样品溶液抑菌圈直径读数的平均值≥10 mm时，应用薄层色谱法做确证试验，以证明抑菌物确系红霉素。

8 结果计算

如被测样品溶液抑菌圈直径读数的平均值＜10 mm，即报告为“未检出”。如被测样品溶液抑菌圈直径读数的平均值≥10 mm，按7.3.3要求校正后，从标准曲线上查出相应的红霉素含量(ug/mL)，即得出以ug/mL计的红霉素含量，根据确证试验(7.4)报告结果。

如果样品中红霉素的含量单位用mg/kg表示时，可将ug/mL按式(3)进行换算。

式中：

X—样品溶液中红霉素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

C—从标准曲线上查出的样品溶液中相应的红霉素含量，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

m—最终样品溶液中所代表的样品量，单位为克每毫升(g/mL)。

9 精密度

GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T 6379-1986的规定，通过九个实验室对四个添加水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(t)，本部分方法的重复性限按方程式(4)计算：

蜂蜜中红霉素的含量在0.050 mg/kg～0.800 mg/kg范围：

lgr＝1.099 31 1gm-0.5784······(4)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分方法再现性限按方程式(5)计算：

蜂蜜中红霉素的含量在0.05 0 mg/kg～0.800mg/kg范围：

R＝0.4243m-0.0117······(5)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

相关链接：蜂蜜中红霉素残留量的测定方法（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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