警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了使用高效液相色谱仪对橡胶中苯酚和双酚A的测定方法。

本标准适用于橡胶中苯酚和双酚A的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

用甲醇提取试样中的苯酚和双酚A，提取液经过滤后，用高效液相色谱仪进行测定。根据其保留时间定性，用外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 苯酚标准物质：纯度≥99.0%。

4.4 双酚A标准物质：纯度≥98.5％。

4.5 液氮。

4.6 苯酚和双酚A标准储备溶液：准确称取适量苯酚和双酚A标准物质(精确到0.1mg)，以甲醇配制成苯酚质量浓度为200 mg/L、双酚A质量浓度为400 mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。

5 仪器与设备

5.1 高效液相色谱仪：配置紫外检测器，自动进样器。

5.2 分析天平：精确至0.1 mg。

5.3 索氏抽提器，见GB/T 3516。

5.4 溶剂过滤器。

5.5 0.45 um针式油系过滤膜。

5.6 研磨仪。

5.7 筛网(孔径1000 um)

6 测定步骤

6.1 试样处理

将胶样剪成细小颗粒，经液氮冷冻后放入研磨仪中研磨，过孔径1 000 um的筛网。称取通过筛网的胶样5.0g，用滤纸包好，放入索氏抽提器中，用150 mL甲醇提取3.0 h。提取液用甲醇定容于250 mL容量瓶。用0.45 um针式油系过滤膜过滤。

6.2 标准工作溶液的制备

移取苯酚和双酚A标准储备溶液配制成苯酚质量浓度为0.002 mg/mL、0.004 mg/mL,0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.06 mg/mL，双酚A质量浓度为0.004mg/mL,0.008 mg/mL、0.02 mg/mL、0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0.12 mg/mL的标准工作溶液。采用同样的配制方法配制空白试液。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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