6.4 GC-MS工作条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普适参数。推荐的色谱条件如下：

a)气相色谱-质谱联用仪(质量扫描范围：50 amu～500amu) ;

b)色谱柱：UA5(MS/HT)-30M-0.25F 30 m×0.25 mm×0.25 um(可用DB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 um替代)，或相当者；

c)载气：氦气，纯度≥99.999%,1.2 mL/min;

d)进样口温度：290℃;

e)进样体积：1uL;

f)进样方式：无分流进样；

g)检测器：质量选择检测器；

h)GC-MS接口温度：280℃;

i)离子源：电子电离源(EI);

j)离子源温度：230℃；

k)电子能量：70eV;

I)升温程序：

m)溶剂延迟时间：5 min。

6.5 定性分析

将试样与混合的邻苯二甲酸酯类标准溶液的总离子流色谱图比较，定性鉴别邻苯二甲酸酯类增塑剂。进行样品测定时，如果在相同的保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质谱图中，每种邻苯二甲酸酯类的参考选择离子的种类及其丰度比(相对丰度＞50%，允许±10％的偏差；相对丰度20％～50％之间，允许±15％的偏差；相对丰度10％～20％之间，允许±20%的偏差；相对丰度≤10％，允许±50％的偏差)进行确证。

6.6 定量分析

根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，与6.4相同条件下，分别对标准工作溶液与试液等体积参插进样测定。标准工作溶液和试液中待测定的邻苯二甲酸酯类的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。

本标准采用外标法对邻苯二甲酸酯类进行定量分析。在色谱图中，选取适当的定量选择离子进行峰面积积分，DINP和DIDP应分别将其所有同分异构体的色谱峰组的基线拉平后积分，计算其面积的总和，按式(1)计算样品中每种邻苯二甲酸酯类的含量。

注：DINP和DIDP由于包含不可分离的同分异构体，出峰存在部分重叠，如果同时存在DNOP，在色谱图上DNOP出峰也会与DINP出峰出现重叠。因此在选取定量离子时应避免DNOP、DINP和DIDP之间的相互干扰，

DNOP选择m/z=279,DINP选择m/z=293和DIDP选择m/z=307可在最大程度上减少相互之间的干扰。

7 结果计算

样品中每种邻苯二甲酸酯类的含量按式(1)计算：

式中：

X_i—试样中邻苯二甲酸酯i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c_i,s—标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

A_i—试液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；

A_i,b—空白中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；

V—试液定容体积，单位为毫升(mL)；

A_i,s—标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；

m—试样质量，单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后一位。

8 精密度

2 次独立测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。

9 试验报告

试验报告至少应包括以下内容：

a)试样描述；

b)使用的标准；

c)试验结果；

d)在试验中观察到的异常现象；

e)试验日期。

相关链接：橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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