建议在本委员会试验方法标准中采用的安全陈述：

警告—使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程，本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全间题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中防老剂的测定方法。

本标准适用于以薄层色谱法检定硫化橡胶或混炼橡胶中防老剂(醛胺类、酮胺类、仲胺类、对苯二胺类、双酚类、多元酚类以及磷酸酯类)。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 3516-94橡胶中溶剂抽出物的测定

3 原理

在薄层层析过程中，由于防老剂化学结构的不同，导致在液-固相中分配系数的差异，从而达到分离的目的。在涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色。然后按形成谱图中斑点的颜色、形状及比移值Rf来确定相应的防老剂。

4 试剂

在实验过程中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。进行本试验时，所有公认的健康和安全防护措施都应该是有效的。

4.1 展开剂(均用体积比)

4.1.1 甲苯＋无水乙醇＋氨水＝100+0.5+0.05。

4.1.2 甲苯＋丙酮＋氨水＝100+10+0.2。

4.2 显色剂

4.2.1 2.6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液：0.2％(m/m)(使用时配制或配制后保存于冰箱中)。

4.2.2 缓冲喷雾剂(与4.2.1配合使用):23.4g四硼酸钠和3.5g氢氧化钠溶于1000 mL蒸馏水中。

4.3 薄层板吸附剂：硅胶-G(薄层层析用)。

4.4 薄层板胶粘剂：浓度为0.1％～0.2％(m/m)羧甲基纤维素钠溶液，前一天配制，使用时取其清液。

5 仪器

5.1 玻璃板：可选用规格为200 mm×50 mm，200 mm×70 mm，200 mm×200 mm的玻璃板。

5.2 涂布器：能在上述规格玻璃板上均匀涂布厚度为0.2 mm～0.3 mm硅胶层的装置。

5.3 烘箱：温度可控制在(110±5)℃。

5.4 点样器：玻璃毛细管或微量注射器。

5.5 色谱展开缸：选用合适的密闭玻璃缸。

5.6 抽提装置：按GB/T 3516。

5.7 喷雾瓶：玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾器。

6 薄层板及展开缸的准备

6.1 薄层板的制备：将4.3与4.4按1:2之比例(m/m)调成糊状，用涂布器将糊状硅胶涂于玻璃板上。在室温下放置干燥至硅胶固化。涂层厚度应保持在0.2 mm～0.3 mm。然后放入烘箱中，在(100±5)℃下干燥活化1.5h～2h。

活化后的薄层板应在干燥器内保存，但不得超过4d，否则应再次活化方可使用。

6.2展开缸的准备：在展开缸内加入试验所选用的展开剂，液面距缸底15 mm～20 mm。轻微搅拌，静置即可使用。展开剂可重复使用数次。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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