7 操作步骤

7.1 方法A

将清洁而规格适当的空坩埚(5-1)放在温度为550℃±25℃的马福炉(5.4)内加热约30 min，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.1mg。根据估计的灰分量，称取约5g生橡胶试样或1g～5 g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至0.1 mg。将已称量的试样放入在石棉板(5.2)孔内的坩埚内。在适当排风的通风橱中，用本生灯(或电炉)(5.3)慢慢加热坩埚，避免使试样着火。如果材料因溅出或溢出而损失，必须重新取样，按上述步骤重作。

当橡胶分解炭化后，逐渐升高温度直至挥发性分解产物基本赶尽，只留下干的炭化残余物。将盛有残余物的琳祸移入炉温550℃±25℃(另外参见下面的注)马福炉中，微启炉门通入足量的空气使炭氧化。

继续加热直至炭完全氧化成为净灰为止。从炉中取出盛灰的坩埚，放入干燥器中冷却至室温后，称量并精确至0.1mg。将此盛灰坩埚再放入550℃±25℃(或950℃±25℃—见注)的马福炉中加热约30 min，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精确至0.1mg。对于生橡胶，前后两次质量之差不应大于1 mg，对于混炼胶和硫化橡胶，不应大于灰分含量的1％。如果达不到此要求，重复加热、冷却、称量操作直至连续两次称量结果之差符合上述要求为止。

注：对于混炼胶和硫化橡胶，所用温度可以为950℃±25℃。

7.2 方法B

将清洁而规格适当的空坩埚(5.1)放在温度为950℃±25℃的马福炉(5.4)内加热约30 min，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.1mg。称取1g～5g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至0.1 mg。将称好的试样放入坩埚涡，然后倒入约3.5cm3浓硫酸(第4章)于试样上，使橡胶完全润湿。将装有试样的坩埚置于石棉板(5.2)的孔内。在适当排风的通风橱内用本生灯或电炉慢慢加热。如果反应开始阶段，混合物膨胀严重，则撤掉热源以避免材料可能的损失。

当反应变得较为缓慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止。将盛有残余物的坩埚移入温度为950℃±25℃的马福炉中加热约1h，直到碳被完全氧化成净灰为止。从马福炉中取出盛灰的坩埚放入干燥器中冷却至室温，称量并精确至0.1mg。然后再将此盛灰坩埚放入950℃±25℃的马福炉中，加热约30 min后，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量并精确至0.1 mg。

如果这两次称量之差大于灰分含量的1%，则重复加热、冷却和称量操作步骤，直至连续两次称量之差小于灰分含量的1％为止。

8 结果表示

用式(1)计算灰分的质量百分含量：

式中：m₀—试样质量，g；

m₁—空坩埚质量，g;

m₂—坩埚与灰分质量之和，g。

所得结果应表示至二位小数。

9 允许差

9.1 对于天然橡胶，两次测定结果之差不大于0.02％。

9.2 对于合成生橡胶

—灰分含量小于0.07％时，两次测定结果之差不大于0.02％;

—灰分含量在0.08％～0.24％时，两次测定结果之差不大于0.03％;

—灰分含量在0.25％～1.00％时，两次测定结果之差不大于0.08％。

9.3 对于硫化橡胶

—灰分含量在1％～5％时，两次测定结果之差不大于0.20％;

—灰分含量在5％～10％时，两次测定结果之差不大于0.30％;

—灰分含量在10％～50％时，两次测定结果之差不大于0.40%。

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)本标准的编号；

b)关于样品的详细说明；

c)采用的方法—方法A或方法B；

d)所用的温度，以及方法A选用950℃的理由；

e)被试产品的灰分含量，以质量百分数表示；

f)试验日期。

相关链接：橡胶灰分的测定（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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