试样制备

取粮食试样经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜试样擦净，去掉非可食用部分后备用。

分析步骤

1．提取

(1)粮食试样：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h。

(2)蔬菜试样：称取20g蔬菜试样。置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2％硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用2×20mL石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。

2．净化

(1)层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g 5％水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。

(2)净化与浓缩：准确吸取试样提取液2ml，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚一乙酸乙酯离心管中，最终定容至1.0ml，供气相色谱分析。

3．测定

(1)气相色谱参考条件

①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm(内径)×15m，内涂有OV-IOI固定液。

②温度：柱温自180℃升至230℃保持30min；检测器、进样口温度250℃。

(2)色谱分析

吸收1µL混合标准使用液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性；用外标法与标准组分比较定量。

(六)结果计算

按式计算

X=Hi*m2*V2/hsi*V1*m*K

式中：X——试样中农药的含量，mg／kg；

hi——试样中i组分农药峰高，mm；

m_si一——试样中i组分农药的含量，ng；

V₂——最后定容体积，mL；

h_si——标准样品中i组分农药峰高，mm；

V₁——试样进样体积，µL；

m——试样的质量，g；

K——稀释倍数。

精密度和准确度

将10种有机氯和6种拟除虫菊酯类农药混合标准分别加入到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和准确度实验，添加回收率在81.71％～112.41％，变异系数在2.48％～10．05％。