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(一)吸收系数的测定
1.马来酸氯苯那敏取本品,精密称定,加盐酸溶液(稀盐酸1ml加水至100ml)溶解并定量稀释制成每1 ml中约含20 ug的溶液,照紫外-可见分光光度法,在264nm波长处测定吸光度,吸收系数(E1%1cm)为212~222。
2.罗通定取本品,精密称定,加0.5%硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1 ml中约含30ug的溶液,照紫外-可见分光光度法,在281 nm波长处测定吸光度,吸收系数(E1%1cm)为150~160。
3.头孢呋辛酯取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含15ug的溶液,照紫外-可见分光光度法,在276nm波长处测定吸光度,吸收系数(E1%1cm)为390~420。
(二)鉴别
1.维生素B2 取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.31~0.33,444nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36~0.39。
2.盐酸胺碘酮 取本品,加乙醇制成每1 ml中含10ug的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在242nm波长处有最大吸收,在223 nm波长处有最小吸收,242nm波长处的吸光度与223nm波长处的吸光度比值应为1.47~1.61。
3.福尔可定 取本品,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1 ml中约含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在284nm波长处有最大吸收,在262nm波长处的有最小吸收。
4.地蒽酚 取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法,于240~400nm的波长范围内测定吸光度,在257nm、289nm与356nm的波长处有最大吸收。在257与289nm处吸光度的比值应为1.06~1.10,在356nm与289nm处吸光度的比值应为0.90~0.94。
5.布洛芬取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25 mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在265与273nm波长处有最大吸收,在245nm与271 nm的波长处有最小吸收,在259nm波长处有一肩峰。
(三)纯度测定
1.青霉素钠的吸光度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1 ml中约含1.80mg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在280nm与325nm波长处测定,吸光度均不得大于0.10;在264nm波长处有最大吸收,吸光度应为0.80-0.88。
2.盐酸多西环素的杂质的吸光度 取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→100)的甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀释制成每1 ml中含10mg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在490nm波长处测定,吸光度不得过0.12。
3.氧氟沙星的吸光度 取本品0.1g,精密称定,精密加氢氧化钠试液10ml溶解后.照紫外-可见分光光度法,在450nm波长处测定吸光度,不得过0.25。
4.地塞米松磷酸钠中的游离磷酸盐 精密称取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml使溶解;另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.35g,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml与水适量使溶解,用硫酸稀释至刻度,摇匀;临用时再稀释10倍]4.0ml,置另一25ml量瓶中,加水11ml;各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-茶酚-4-磺酸溶液(取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混合,临用时取此混合物1.5g加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,加水至刻度,摇匀,在20℃放置30~50分钟。照紫外-可见分光光度法,在740nm波长处测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。
5.盐酸去氧肾上腺素中的酮体 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;取10ml,置50ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法,在310nm波长处测定吸光度,不得大于0.20。
6.碘苷中的5-碘尿嘧啶 取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法,在303与279nm波长处测定吸光度,303nm波长处的吸光度与279nm波长处的吸光度的比值应不得过0.40。
(四)透光率
有些品种可用溶剂制成一定浓度的溶液后,采用紫外-可见分光光度法,在特定波长处测定透光率,不得低于规定限度,用以检查溶液的澄清度与颜色,控制产品质量。如氨基酸类原料药,制成溶液后,在430nm波长处测定透光率并规定限度。
门冬氨酸溶液的透光率:取本品1.0g,加1mol/L盐酸溶液10ml溶解后,照紫外-可见分光光度法,在430nm波长处测定透光率,不得低于98.0%。
(五)含量测定
1.烟酸占替诺 取本品约0.1g,精密称定,加0.05mol/L硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含烟酸占替诺20ug的溶液,照紫外-可见分光光度法,在267nm波长处测定吸光度;另取烟酸占替诺对照品0.1g,精密称定,同法测定,计算,即得。
2.酒石酸麦角胺 取本品约10mg,精密称定,置200ml量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml,暗处放置30分钟,照紫外-可见分光光度法,在550nm的波长处测定吸光度;另取马来酸麦角新碱对照品约10mg,精密称定,同法测定。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C33H35N5O5)2·C4H6O6。
3.维生素B2 避光操作。取本品75mg,精密称定,置烧杯中,加冰醋酸1ml与水75ml ,加热溶解后,加水稀释,放冷,移置500ml量瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10m1,置100ml量瓶中,加1.4%醋酸钠溶液7ml,并用水稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法,在444nm波长处测定吸光度,按C17H20N4O6的吸收系数E1%1cm;为323计算,即得。
文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》
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