一、碘化物

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1.试验方法取供试品溶液，滴加硝酸银试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。

2.试验原理

I^-＋Ag^＋→AgI↓(黄)

在卤化银中，AgI的溶解度最小(2.5×10^-6g/L) ;在Agl饱和溶液中，[Ag⁺]远远小于形成[Ag(NH₃)²⁺]所需要的[Ag⁺]，故AgI沉淀加氨试液不出现“溶解”现象。

(二)鉴别方法二

1．试验方法取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；如加三氯甲烷振摇，三氯甲烷层显紫色；如加淀粉指示液，溶液显蓝色。

2．试验原理

2I^-＋C1₂→2C1^-＋I₂

C1₂使I^-氧化生成I₂,I₂转溶于三氯甲烷显紫色，遇淀粉则呈蓝色。

二、硼酸盐

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取供试品溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。

2．试验原理姜黄试纸遇盐酸酸化的硼酸盐溶液后即产生硼螯合物而．显棕红色；试纸放置干燥后，用氨试液润湿，生成玫瑰青苷，硼酸盐量少时显蓝色、量多时呈绿黑色。

(二)鉴别方法二

1.试验方法取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。

2．试验原理固体供试品在浓硫酸中与甲醇生成硼酸甲酯。

硼酸甲酯具有挥发性，燃烧时火焰呈绿色。本法的检出限量为0.2mg。

三、碳酸盐与碳酸氢盐

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了3种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导人氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。

2．试验原理碳酸盐或碳酸氢盐加稀酸即游离为碳酸，碳酸不稳定，在水溶液中99%的碳酸以CO₂的形式存在，由于CO₂在水中的溶解度仅约0.04mol/L，故有CO₂气体放出，遇氢氧化钙试液即生成碳酸钙沉淀。

CO₂+Ca(OH)₂→CaCO₃↓+H₂O

(二)鉴别方法二

1．试验方法取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。

2．试验原理

CO₃^2-＋MgSO₄→MgCO₃↓(白)+SO₄^2-

碳酸氢盐不生成镁盐沉淀，但煮沸时分解产生的CO₂气体可生成MgCO₃沉淀。

(三)鉴别方法三

1．试验方法取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。

2．试验原理酚酞指示剂的变色范围为pH 8.3～10.0。当向0.1mol/L碳酸钠溶液(pH 11.6)中滴加酚酞时，溶液必显深红色，而碳酸氢钠溶液的pH为8.3，故加入的酚酞无色或呈微红色。

四、镁盐

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。

2．试验原理

(二)鉴别方法二

1．试验方法取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

2.试验原理

Mg²⁺+2NaOH→Mg(OH)₂↓(白)+2Na⁺

Mg(OH)₂为白色沉淀，不溶于氢氧化钠试液；Mg(OH)₂强烈地吸附I₂而呈红棕色。

五、酯酸盐

《中国药典》2015年版四部通则收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取供试品，加硫酸和乙醇后，加热，即分解产生乙酸乙酯的香气。

2．试验原理

2CH₃COOO^-＋H₂SO₄→2CH₃COOH+SO₄^2-

CH₃COOH+CH₃CH₂OH→CH₃COOCH₂CH₃+H₂O

在加热条件下乙酸乙酯挥发产生香气。

(二)鉴别方法二

1．试验方法取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液1滴，溶液呈深红色，加稀无机酸，红色即褪去。

2．试验原理在中性条件下，醋酸盐与三氯化铁反应生成醋酸铁，使溶液呈深红色。

3CH₃COOH＋Fe³⁺→Fe(CH₃COO)₃(深红色)+3H⁺

加入稀无机酸后，醋酸铁不稳定，释放出铁离子，红色即褪去。

Fe(CH₃COO)₃(深红色)+3H⁺→Fe³⁺+3CH₃COOH

六、磷酸盐

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了3种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。

2．试验原理

PO₄^3-＋3Ag^＋→Ag₃PO₄↓(黄)

Ag₃PO₄+6NH₃·H₂O→3[Ag(NH₃)₂]OH+H₃PO₄+3H₂O

Ag₃PO₄+3HNO₃一3AgNO₃+H₃PO₄

(二)鉴别方法二

1.试验方法取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。

2．试验原理

PO₄^3-＋NH₄⁺+Mg²⁺+6H₂O→MgNH₄PO₄·6H₂O↓(白)

(三)鉴别方法三

1．试验方法取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。

2．试验原理

PO₄^3-＋3NH₄⁺＋12MoO₄^2-＋24H⁺→6H₂O+(NH₄)₃PO₄·12MoO₃·6H₂O↓(黄)

(NH₄)₃PO₄·12MoO₃+23NH₄OH→(NH₄)₂HPO₄＋12(NH₄)₂MoO₄＋11H₂O

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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