测汞仪中的光道管、气路管道均要保持干燥、光亮、平滑、无水气凝集，否则应分段拆下，用无汞水煮，再烘干备用。

从汞蒸气发生瓶至测汞仪的连接管道不宜过长，宜用不吸附汞的氯乙烯塑料管。测定时应注意水汽的干扰，从汞蒸气发生器产生的汞原子蒸气，通常带有水汽．进仪器前如不经干燥，会被带进光道管，产生汞吸附，降低检测灵敏度。因此通常汞原子蒸气必须先经干燥管吸水后再进入仪器检测。常用的干燥剂以变色硅胶为好，当干燥管硅胶吸水变色后，提示需更换干燥剂，以保证仪器光道管的干燥。

(1)吸取10.0 mL样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入1mL300 g／L氯化亚锡溶液，立即通人流速为1.5 L／min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过硅胶干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白实验。

(2)标准曲线的绘制：吸取O.OO、O.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mI。汞标准使用液(相当0、O．01、O．02、O．03、0．04、O．05µg汞)，置于试管中，各加3一mol／L混合酸至10 mL，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入1 ml 300 g／L氯化亚锡溶液，立即通人流速为1．5 L／min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过硅胶干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，绘制标准曲线。

(3)五氧化二钒消化法标准曲线的绘制：吸取0．0、1．O、2．O、3．O、4．0、5．0 mL汞标准使用液(相当O、O．1、O．2、O．3、0．4、0．5肛g汞)，置于6个50 mL容量瓶中，各加lml硫酸(1+1)、1 mL 50 g／L高锰酸钾溶液，加20 mL水，混匀，滴加(200 g／L)盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.00 mL(相当0、0.02、0.04、0．06、0.08、O．10肛g汞)，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入1 mL 300 g／L氯化亚锡溶液，立即通入流速为1．5 L／min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过硅胶干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，绘制标准曲线。

(六)计算

X=(A1-A2)*1000/m*v2/v1*1000

式中：X——样品中汞的含量，mg／kg或mg／L；

A₁——测定用样品消化液中汞的质量，µg；

A₂——试剂空白液中汞的质量，µg；

m——样品的质量或体积，g或mL；

V₁——样品消化液总体积，mL；

V₂——测定用样品消化液体积，mL。